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  • tang566

    第21楼2013/01/31

    应助达人

    感怎么判断络合完全。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:那你要测B的话肯定不行啦,我指的是不测B的情况。我们的做法其实很简单,在80度电热板上直接把消解罐放上去,加过量(基本半勺,称样用的勺子)的硼酸,加热个十几分钟就好了。你也可以把硼酸配成饱和溶液,然后往需加硼酸的溶液中加10ml进去,在电热板上加热下。

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  • Garvey

    第22楼2013/02/01

    你们是用什么方法,加酸太多了CPSC方法中,金属是4.5+1.5(硝酸+盐酸),硅酸盐类3+1(硝酸+HF)(需赶酸),涂层、非金属是5硝酸。这个量足够应付0.15g以下的样品。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:像我们消解比如油漆粉末,称样量在0.1G,加10ML的68%的HNO3就可以了

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  • andrew-zhang

    第23楼2013/02/01

    这个确实,如果要测B的用户确实不能采用该方法

    砂锅粥(czcht) 发表:是的,不过用硼酸络合的话,B的残留很厉害。

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  • andrew-zhang

    第24楼2013/02/01

    所以加的硼酸要过量,有剩余的硼酸晶体就间接证明络合完全

    tang566(tang566) 发表:感怎么判断络合完全。

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  • tang566

    第25楼2013/02/01

    应助达人

    加硼酸的络合的方法,有没对什么元素不适用(影响不适用元素的检测)。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:所以加的硼酸要过量,有剩余的硼酸晶体就间接证明络合完全

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  • sunll

    第26楼2013/02/01

    土壤、沉积物之类的你们是怎么消解的?

    Garvey(v2643988) 发表:你们是用什么方法,加酸太多了CPSC方法中,金属是4.5+1.5(硝酸+盐酸),硅酸盐类3+1(硝酸+HF)(需赶酸),涂层、非金属是5硝酸。这个量足够应付0.15g以下的样品。

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  • andrew-zhang

    第27楼2013/02/01

    这个没考究过,我们常测的Pb,Hg,Cd,Ba,Se,Sb,Ni,Cu,Cr都没什么影响,As的峰会有些干扰,但是我总觉得是因为加HF的影响

    tang566(tang566) 发表:加硼酸的络合的方法,有没对什么元素不适用(影响不适用元素的检测)。

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  • Garvey

    第28楼2013/02/01

    我们是做消费品的,主要采用CPSC方法,至于土壤、沉积物之类你可以参考美国环保署的方法,类似有EPA 3050B(加热板)

    sunll(sunll) 发表:土壤、沉积物之类的你们是怎么消解的?

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  • andrew-zhang

    第29楼2013/02/01

    版主们,此帖是否应该转移到微波消解版块讨论,呵呵

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  • 砂锅粥

    第30楼2013/02/01

    应助达人

    上次冲洗了快一个小时还没冲洗干净,后面直接把进样系统拆出来清洗才解决残留问题。听说可以用稀氨水来冲洗,但是不知道稀氨水的浓度是多大。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:这个确实,如果要测B的用户确实不能采用该方法

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