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  • ldgfive

    第11楼2013/01/30

    应助工程师

    可能是微波加热时，罐体突然膨胀，导致罐体压力指示超过规定，不再加热

    littalnala(littalnala) 发表:“压力突然变化，应该与罐体有关”？请问怎么解释？我个人觉得是否是我称样多的缘故或是我设置消解程序还不是很好呢？

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  • 冰山

    第13楼2013/01/31

    应助达人

    3楼和5楼，9楼都提了很好的建议，不妨试试

    150°预消解1小时会不会把溶液给蒸干这个问题不必担心。首先肯定蒸不干，赶酸哪有这样快？其次，挥发损失的酸可以再添加水来弥补，以补足体积，当然空白也要如此。

    再说5楼推荐的帖里已经说很明白了，需要采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。

    减少称样量自然会使压力减小一半，只要符合要求就行

    littalnala(littalnala) 发表:请问怎样来控制好呢？还是我设置的消解程序不是最好？谢谢！

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  • ldgfive

    第14楼2013/01/31

    应助工程师

    我用过，不过没有遇到过低 这样的情况

    littalnala(littalnala) 发表:该帖子于 2013/1/31 7:21:10 被 yang_qingwen 删除，删除理由：讨论问题，不牵涉其它



    请问您用微波处理过样品吗？

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  • 冰山

    第15楼2013/01/31

    应助达人

    我用的是迈尔斯通的微波消解仪。罐上连接有两个探测器：温度感应控制器和压力感应控制器。仪器根据设定条件比如温度，压力，时间进行工作。一旦温度、压力超过设定值，就会停止发射微波。消解罐的结构特殊设计，使得其在一定压力限度内能保持稳定，超出限度则自动泄压喷出气体，当然就需要改变条件重新消解了。

    楼主的罐内压力超过了设定值，是很奇怪的。我没有遇到啊

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  • ldgfive

    第16楼2013/01/31

    应助工程师

    微波消解的测压方式估计是以罐体的膨胀高度的增加来测试的，如果罐体突然弹起一个高度，就会出现超过设定值的情况，

    冰山(yang_qingwen) 发表:我用的是迈尔斯通的微波消解仪。罐上连接有两个探测器：温度感应控制器和压力感应控制器。仪器根据设定条件比如温度，压力，时间进行工作。一旦温度、压力超过设定值，就会停止发射微波。消解罐的结构特殊设计，使得其在一定压力限度内能保持稳定，超出限度则自动泄压喷出气体，当然就需要改变条件重新消解了。

    楼主的罐内压力超过了设定值，是很奇怪的。我没有遇到啊

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  • qlmkk

    第17楼2013/01/31

    楼主不妨试着用XT-9800预处理一下样品，再进微波

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  • StephanieNINI

    第18楼2013/01/31

    我们也用新拓的仪器做过胶囊的消解，那个时候是打电话咨询的他们技术工程师，参照了他们的方法之后就没有问题了，用到现在。
    胶囊的主要成分是明胶，明胶的有机含量比较高，与硝酸反应时会产生大量的气体。因为内罐的体积有限，大量二氧化氮会使压力瞬间升高，这个现象与前处理关系不大。
    他们技术工程师给到我们的建议是，样品一定要0.5g以下，加7ml硝酸，放到胶囊完全溶解，过夜当然最好，然后用他们推荐的程序阶段就可以消解的非常完全了。
    希望对你有帮助。

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  • monkey5

    第19楼2013/02/01

    其实这是没办法的事情 胶囊的压力其实不大，但在开始10-20分钟就会升的很快，所以你仪器表现也是正常的，不用太介意的，只要你有压力控制就不会有危险

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  • 秋月芙蓉

    第20楼2013/02/01

    “第一阶段的压力本来设置在5kg/cm2，实际上的压力是19kg/cm2，也即跳到第三或第四阶段了”，感觉设备有点异常
    可以考虑在电热板上低温消解，先赶掉低温挥发物再上微波炉

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  • 秋月芙蓉

    第21楼2013/02/01

    建议称量0.3克，有的胶囊仅作胶囊壳，有的做内容物，有的做全部

    littalnala(littalnala) 发表:嘿嘿，正有此想法，不过又怕取样少的话，没代表性

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