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  • yangdeyuan

    第11楼2006/06/16

    应助达人

    可是,我们的衬管才用了2个月啊.现在岛津随机订购的五支去活衬管都用遍了.

    yelili 发表:我觉得肯定是衬管的原因,衬管最好用新的,因为甲胺磷的极性太强了。有为说其实衬管自己做硅烷化的话,效果不是很好。

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  • pingguwu

    第12楼2006/06/16

    做事情不要走死胡同,试试其他原因.

    我一朋友告诉我,有些时候,索性停机休息几天.

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  • flyboy

    第13楼2006/06/16

    主要是你的样品没净化好,色素和其它的微粒附在衬管和柱头上,引起吸附和降解.其实影响的不仅是甲胺磷,还有氧化乐果、百菌清、乙酰甲胺磷等其它活性物质。样品可以先过0.22微米的膜,去掉微粒再上机,如果还很深,加点活性炭再过滤。衬管中加点去活玻棉,经常更换,清洗过多对衬管不好,只用有机溶剂就好了,别沾水,一般自己做硅烷化效果很差(很多同行的经验),不建议进行。我做了几年,基本就是这么过的,一旦发现响应异常,就换玻璃棉,量不要太多。

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  • yangdeyuan

    第14楼2006/06/16

    应助达人

    你是指洗衬管的时候不能沾水吗?我们洗衬管有沾水.洗完后烘干.这样有影响吗? 谢谢赐教!

    flyboy 发表:主要是你的样品没净化好,色素和其它的微粒附在衬管和柱头上,引起吸附和降解.其实影响的不仅是甲胺磷,还有氧化乐果、百菌清、乙酰甲胺磷等其它活性物质。样品可以先过0.22微米的膜,去掉微粒再上机,如果还很深,加点活性炭再过滤。衬管中加点去活玻棉,经常更换,清洗过多对衬管不好,只用有机溶剂就好了,别沾水,一般自己做硅烷化效果很差(很多同行的经验),不建议进行。我做了几年,基本就是这么过的,一旦发现响应异常,就换玻璃棉,量不要太多。

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  • yangdeyuan

    第15楼2006/06/16

    应助达人

    问题是不沾水的话,里面的石英棉怎么冲出来呀?我们一般用水冲出来,清洗衬管,烘干.有必要的话硅烷话.

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  • yangdeyuan

    第16楼2006/06/16

    应助达人

    补充一下,我们只是有一次洗衬管的时候用过水(一个多月前那次,就洗了一支,其它的衬管没沾水),后来都没有沾水了.但现在所有的衬管都不行.另外,奇怪的是,刚购进衬管(去活玻璃的)时,新衬管也是不能出峰的,硅烷化处理后就可以出峰了.后来我们就形成了经验,一碰到不出峰,就硅烷化一下.开始还有效,泡一晚上就可以了,后来要两天,现在三天都不行了. 郁闷.

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  • 我在故我思

    第17楼2006/06/16

    建议楼主在洗衬管之前用铬酸洗液浸泡一下。

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  • yangdeyuan

    第22楼2006/06/17

    应助达人

    看来大家的焦点都集中在衬管上。我们准备买新的去活衬管试试。但老要用新衬管,这样消耗下去,钱包可经受不起。各位大虾,在衬管(特别是去活衬管)的使用、清洗、保护等方面有什么经验,请不吝赐教。

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  • yangdeyuan

    第25楼2006/06/19

    应助达人

    你们后来是怎么解决的呢?我们当时遇到这种情况就硅烷化处理,以后就形成了经验,但现在不灵了.再说,新的已去活衬管不应该再需要硅烷化,会不会有其他原因呢?所以我将问题提到论坛来,希望有经验的高手能够赐教.

    chenjing 发表:新衬管做有机磷不出峰我也遇到过

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  • pingguwu

    第26楼2006/06/19

    奇怪,我们做甲胺磷衬管更换没有你们这么复杂,清洗干净不硅烷化好像也没有事情.

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