甲胺磷0.01做不出来说明系统存在问题，以前我做甲胺磷时，国家标准要求不能检出，检出限定在0.01，比这更低的也能有一点儿峰出。我也觉得主要是衬管的问题，自己做硅烷化的效果确实很不好，所以最好还是在衬管不行的时候就换新的，衬管中加的玻璃棉可以用别的东西弄出来，干嘛要用水冲呀，比如用的尖头的竹签挑出来。

甲胺磷和氧化乐果都比较容易分解，配制小于1.0ppm的标准样品最好不要放置超过两个星期，我单位专门配制1000ppm的各种农药标准样品，只是目前标准样品号还未申请下来，还得再等几个月。

用HPLC做，效果如何？

要注意你样品的前处理干净程度，样品脏时间长了，你衬管就活化了，需要进行脱活处理即硅烷化处理，每次清洗你的都要洗去表层活化层，而你脱活处理能保证没有活话点吗？？

应助达人

兄台高见。“脱活处理保证没有活话点”，这点倒是不能绝对保证。有什么办法检查吗？还有怎样清洗衬管才能保证洗去表层活化层，有办法检查吗？望赐教！

看来有必要细化一下。
衬管脱活就是用某些物质把活性端封闭，硅烷化就是这种作用，水会把硅烷化膜去掉，暴露出更多的活性点，状况越来越糟糕。
作农残要购买脱活的衬管，很多人认为放脱活玻棉不合适，会造成吸附，的确如此，故使用量要少，气体不吹掉就可以了。
一般脏的样品要20个左右一换（看氧化乐果`甲胺磷的响应），以免难挥发物附着在衬管上，高温炭化后难清洗。100个样品后，取下衬管用样品溶剂浸泡后超声波清洗15min，取出晾干即可，如果看到有附着物，可以竹签裹棉花拖拖。
多次使用后，效果已经不理想，就换新的了，不可能用到你退休的。我一跟衬管可用1000个样品以上。
新衬管或清洗后的衬管刚使用会有吸附，可以上空白样品饱和，一般5-6针就可以了。

应助达人

谢谢！我们将做做实验，然后把结果告诉大家，一起总结一下经验。

应助达人

晕！看来不是衬管的问题。我们今天还了新的衬管（去活衬管），还是不出峰（0.01ppm标样）。而且也试过进5、6针空白。都没有用。高浓度（1ppm）的标样，出的峰拖尾很厉害。各位大虾，请赐教。

应助工程师

柱子前端再切去10-20cm呢

我早提醒你不要走死胡同,甲胺磷做的多了,该死心了.
割割柱子吧,其实最主要的还是你样品净化问题,导致衬管\柱子污染.