看来你的样品实在太脏了，柱子也被污染了，象楼上说的，截去前端半米左右试试，会有改善，但效果往往不是很理想，就作废了。
还是想办法净化你的样品吧，最起码过过滤膜，要不老是换管换柱的不是办法，还会污染进样口，堵塞气路出口呢。
我的作法是定容后过0.25微米的滤膜，直接上样，衬管放玻棉（一定要），勤换。不知是01还是02年开始，我们一直这样，期间也换过柱子，但没象你那样快啊，而且0.01PPm不成问题，0.005都可以做的，不过要宽径柱0.53的。

应助达人

前端已经切了1米了.衬管也换了新的.都不出峰.不知道会不会是标准样失效了.买新的标样再试试.

应助达人

终于做出来了!0.005ppm,0.01ppm都出峰!根据高人的指点,打了6针高浓度(1ppm)的标样饱和了衬管后(新衬管),就出峰了.虽然峰高稍差了一点,但还是很明显.有时候需要逆向思维.哪位高人给分析一下其中的原理.

铬酸洗液浸泡完我用水冲洗了，然后又用丙酮，甲醇，三氯甲烷各超声洗了一遍，也没进行硅烷化，就直接用了，会不会影响分析啊？

同意说法！我用FPD做甲胺磷0.01ppm出峰，并且很少换衬管的，就是我们的方法不好，有的原料中存在的干扰物质会和甲胺磷出峰在同一位置，很难分开。现在定性甲胺磷最好用质谱。

应该是衬管的问题，我们也为此发愁呢。衬管得经常换，我自己硅烷化的衬管都不好用，但换上新的就可以了

如果说走了4、5针后可以出峰，那应该是吸附问题了。柱子和衬管饱和后就没有问题了。但是我现在也遇到问题，倒不是甲胺磷，而是乙酰甲胺磷和氧化乐果，也是出现不出峰的情况，虽然进高浓度后可以出峰，但是重现性很差。而且每次做都要先进高浓度。我就是不明白，如果说是吸附问题的话，那为什么总不能饱和呢？出峰后再进样，同一浓度的标样相差很远。做了多种实验了，现在还理不出头绪。

应助达人

看来还有其他原因。大家在这方面有什么经验，请多来讨论。

加大前处理的净化，会好些的

应助达人

我现在也在加大前处理的净化，除了SPE外，还有什么净化的手段吗？我也想引进自动净化设备。现在正收集资料，各位有什么好经验，请不吝赐教！