more_strange_miss
第62楼2013/06/26
(0.0383*1.15*50/1000=0.00220 ug/kg),
LZ你好,我想问下这里为什么是*50,体积是50么?1.15又是什么?然后我想问下 曲线最低点是多少?
xuquanhui
第63楼2013/06/26
不好意思,单位搞错了,应该是mg/kg。
我想问下这里为什么是*50,体积是50么?
是的,按照EN71-3的要求,取约100mg样品用50倍体积的0.07mol/L的盐酸提取2个小时后过滤,获得约5ml萃取液。所以后面的计算要乘以50的稀释倍数。
1.15又是什么?
取2ml萃取液,加入0.3ml“ only water kit”的试剂,萃取液被稀释了1.15倍。具体看一下62楼的前处理过程就明白了。
然后我想问下 曲线最低点是多少?
我一般都用0.025、0.1、0.4、1、4ppb。做I/II类用前4个点加原点,做III类用后4个点加原点。0.025ppb这点大概相当于II类限值的1/5,可以作为定量限,还可以用来看仪器的状态。0.1/0.4/4大约是II/I/III类的限值。个人觉得这几个点参考价值较高,而且线性可以轻松做到3个九以上。回头再贴个标准曲线的图给你吧。
xuquanhui
第64楼2013/06/26
我在62楼提到的铝粉、铝銀浆都是Al基体很高的样品,萃取液中都有几百甚至上千ppm的Al。本来我是准备在下一个例子中讨论的。确实有客户向我提起,该样品用EDTA络合三价铬的方法去分析时,三价铬的回收率偏低,六价铬的回收率也偏低。我用ONLY WATER KIT做却没什么问题。最近半年多,做这类型的样品应该有近百个了,加标0.1ppb和0.4ppb的回收率几乎都在90%左右;除了一两次可能是操作失误,出现过回收率奇高(1000%)和未检出,但重做都获得满意结果。下次整理上来。
砂锅粥
第65楼2013/06/26
我们的萃取液原液就是差不多上千ppm的Al,有时三价铬+六价铬的回收率奇低,10%以下。通常也不会高于90%。
砂锅粥
第69楼2013/06/28
是用EDTA络合的。但是目前没有pH计,没有调整pH值,只是取1mL的萃取液+1mL氨水+8mL流动相,70℃络合2h。今天做了2个不是铝基体的加标样品,总溶出铬的回收率在90%左右,经过络合之后的三价铬和六价铬总和跟总溶出铬相比为94%和102%。说明此络合方法对于普通基体的样品是没什么问题的。
谱图要等下个星期才有。铝基体的时候做总溶出铬的时候一般有8ppm左右,但是络合分离之后三价铬和六价铬之和就小了很多。
老马识器
第70楼2013/06/29
楼主的数据有问题,4.47ppb的铬才2.7万CPS,这PE公司的ICPMS灵敏度也太低了。这样的灵敏度,那有可能做II类玩具。色谱图上0.1ppb峰高1万,明显自相矛盾啊。