ICP完全搞不定了

应助达人

其实不是什么元素都是用ICP或者某一种仪器就能搞定的事情，就像看病一样，没有包治百病的药方。

我们也尝试过用LC-ICP来做六价铬，但是效果不理想，最终放弃了。详情请看32~37楼的讨论。

一看就知道你没研究过仪器。下次再上来，你就说我的图都是PS的好了，更干脆些。

ICPMS的灵敏度是可变的，六价铬限值很低，当然是要调到灵敏度最高的仪器条件去做。总铬限值高，当然要降低仪器的灵敏度，否则几百ppb就饱和了。你看到Al的强度了吗？1ppb还不到200cps，这就是“超低“灵敏度的ICPMS的好处，上百ppm的Al也不会饱和。这样才可以实现上万mg/kg的Al和低于1mg/kg的As、Pb、Cr、Hg等可以同时检测。如果你真正动手做过实验，你就会知道玩具、油漆样品中经常有Al、Zn等很高的情况，一上ICPMS就饱和，还得用ICP再测一遍。你希望一个样品测两遍啊？

等你的谱图，到时候再一起讨论。今天火大了，吃饭去。

应助达人

今天忘记拍照了，明天我记得拍回来。火大伤身体，消消气。

应助达人

谱图来了。先说明一下，第一个和第二个样品都是同一个铝粉，萃取液Al浓度至少几百ppm。

第一个样品总溶出铬含量：

第二个样品谱图：

版主做得很好很细致啊。浓度都已经乘过稀释倍数的吗？

砂锅粥(czcht) 发表:谱图来了。先说明一下，第一个和第二个样品都是同一个铝粉，萃取液Al浓度至少几百ppm。

第一个样品总溶出铬含量：

52Cr

ppm

0.59（萃取液浓度为0.59/50=11.8ppb）

第一个样品取1mL萃取液，1mL氨水，8mL流动相，经过70℃两小时络合之后，上LC-ICPMS测试结果：

52Cr	52Cr
Cr3	Cr6
ppb	ppb
13.73	9.681

（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=（13.73+9.681）/590=3.968%

第一个样品谱图：

第二个样品（7μL10ppm六价铬标样，加酸7mL，理论加标浓度0.5ppm，理论上来说总溶出铬含量应该约为0.59+0.5=1左右，结果偏小）总溶出铬含量：

52Cr

ppm

0.658

第二个样品取1mL萃取液，1mL氨水，8mL流动相，经过70℃两小时络合之后，上LC-ICPMS测试结果：

52Cr	52Cr
Cr3	Cr6
ppb	ppb
15.979	25.373

（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=（15.979+25.373）/658=6.2845%

第二个样品谱图：

测完上面两个样品之后再来一个0.8ppb的QC：

52Cr	52Cr
Cr3	Cr6
ppb	ppb
0.758	0.772

谱图：



再来4个树脂的加标测试（同一天做2个平行样，加标0.5ppm，萃取之后回收率大概80~90%，这一步不管它，络合之后，（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=94~112%）：

日期	总溶出铬（ppm）	溶出三价铬（ppm）	溶出六价铬（ppm）	三价铬+六价铬（ppm）	回收率%
130628	0.424	0.408	0.026	0.434	102.36%
130628	0.45	0.401	0.023	0.424	94.22%
130702	0.402	0.415	0.036	0.451	112.19%
130702	0.397	0.371	0.036	0.407	102.52%

从以上数据可以看出，铝基体对络合之后的的回收率影响很大，而其它基体影响较小。

应助达人

单位为ppm的是乘过稀释倍数（50倍或者500倍）的，单位为ppb是没有折算的（也就是溶液里面的浓度）。

这一段是什么意思？我没看明白。