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  • 砂锅粥

    第81楼2013/07/04

    应助达人

    第一个和第二个样品都是铝粉，就是平行样来的。第二个样品跟第一个样品不同之处是加了7μL10ppm六价铬标样。但是萃取出来的结果跟第一个相比没有大0.5ppm左右。

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:这一段是什么意思？我没看明白。

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  • xuquanhui

    第82楼2013/07/04

    这图很好。你把仪器状态调得很好啊。样品2的图和这张图是连着做的吗？那张的峰型没这张好。

    砂锅粥(czcht) 发表:[第一个样品总溶出铬含量：

    52Cr

    ppm

    0.59（萃取液浓度为0.59/50=11.8ppb）

    第一个样品取1mL萃取液，1mL氨水，8mL流动相，经过70℃两小时络合之后，上LC-ICPMS测试结果：

    52Cr

    52Cr

    Cr3

    Cr6

    ppb

    ppb

    13.73

    9.681



    （可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=（13.73+9.681）/590=3.968%

    第一个样品谱图：

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  • xuquanhui

    第83楼2013/07/04

    这组超好啊。做溶出的平行样之间偏差这么小，很难得，尤其六价铬。

    你有做试剂空白吗？试剂空白高不高？

    砂锅粥(czcht) 发表:再来4个树脂的加标测试（同一天做2个平行样，加标0.5ppm，萃取之后回收率大概80~90%，这一步不管它，络合之后，（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=94~112%）：

    日期总溶出铬（ppm）溶出三价铬（ppm）溶出六价铬（ppm）三价铬+六价铬（ppm）回收率%
    1306280.4240.4080.0260.434102.36%
    1306280.450.4010.0230.42494.22%
    1307020.4020.4150.0360.451112.19%
    1307020.3970.3710.0360.407102.52%


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  • xuquanhui

    第84楼2013/07/04

    这就有点奇怪了。在0.07mol/L的盐酸下，三价铬和六价铬的溶解度都很大的，你加的又是标准溶液，但测定的总溶出铬只增加了不到0.1ppm。如果有时间，还是试试我发站短给你的方法吧，到时候我们再讨论。

    砂锅粥(czcht) 发表:第一个和第二个样品都是铝粉，就是平行样来的。第二个样品跟第一个样品不同之处是加了7μL10ppm六价铬标样。但是萃取出来的结果跟第一个相比没有大0.5ppm左右。

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  • 砂锅粥

    第85楼2013/07/04

    应助达人

    是连着做的。一个样150秒。

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:这图很好。你把仪器状态调得很好啊。样品2的图和这张图是连着做的吗？那张的峰型没这张好。

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  • 砂锅粥

    第86楼2013/07/04

    应助达人

    这4个数据的溶出六价铬基本都是没有的，加的是三价铬的标样。

    我们每次都会做过程空白（不加样品，前处理方法一样）。空白不高，络合之后谱图跟上面两个样品差不多。含量也差不多。

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:这组超好啊。做溶出的平行样之间偏差这么小，很难得，尤其六价铬。

    你有做试剂空白吗？试剂空白高不高？

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  • 砂锅粥

    第87楼2013/07/04

    应助达人

    做其它样品都不会这么离谱，一做到铝基体的就不行了。乱七八糟的。而且做总溶出的时候铝基体后面的QC基本上都是偏大15%左右的。

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:这就有点奇怪了。在0.07mol/L的盐酸下，三价铬和六价铬的溶解度都很大的，你加的又是标准溶液，但测定的总溶出铬只增加了不到0.1ppm。如果有时间，还是试试我发站短给你的方法吧，到时候我们再讨论。

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  • xuquanhui

    第88楼2013/07/04

    没弄明白。你上面显示的溶出六价铬是0.026/0.023和0.036/0.036。这已经不低了，超过I类的限值了。

    我猜你是说，这个数据是扣除过程空白之前的，扣除后就几乎为零了，是吗？

    砂锅粥(czcht) 发表:这4个数据的溶出六价铬基本都是没有的，加的是三价铬的标样。

    我们每次都会做过程空白（不加样品，前处理方法一样）。空白不高，络合之后谱图跟上面两个样品差不多。含量也差不多。

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  • 砂锅粥

    第89楼2013/07/04

    应助达人

    络合之后的可溶3价铬和6价铬都是没扣除空白的，扣完空白应该是差不多接近0的。我们暂且不管超不超限值的问题，只是觉得铝基体的就很奇怪，铬都不知道跑哪里去了。

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:没弄明白。你上面显示的溶出六价铬是0.026/0.023和0.036/0.036。这已经不低了，超过I类的限值了。

    我猜你是说，这个数据是扣除过程空白之前的，扣除后就几乎为零了，是吗？

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  • 砂锅粥

    第90楼2013/07/05

    应助达人

    今天又做了铝粉。130705313E是铝粉的可溶，络合，上LC-ICPMS。

    130705313-1和-2是取130705313E的萃取液，都加了10ppb三价铬和六价铬，络合，上LC-ICPMS。

    附上样品络合之后的照片。明显有絮状物。

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