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  • 飞雪迎春

    第12楼2013/02/21

    timstoICPMS老师,DRC通入的是氨气。加入量也用天平复核过, 感觉没有问题。

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  • timstoicpms

    第13楼2013/02/21

    如果你的样品是Ni基体,那么 58Ni强峰会对周围的57amu、59amu产生拖尾影响,即丰度灵敏度的概念。

    飞雪迎春(qin-qin) 发表:我的样品中有Ni,57的信号得到含量很诡异的高。
    另外,57丰度低,抗干扰能力太差了。

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  • 飞雪迎春

    第14楼2013/02/21

    我也认为57的信号受Ni58影响很大,之前的实验结果表明了这一点。或许通过提高分辨率能改善一些,我没有尝试这个。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:如果你的样品是Ni基体,那么 58Ni强峰会对周围的57amu、59amu产生拖尾影响,即丰度灵敏度的概念。

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  • envirend

    第15楼2013/02/21

    应助达人

    这可能与仪器不同有关吧

    飞雪迎春(qin-qin) 发表:57的结果更不可靠。

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  • timstoicpms

    第16楼2013/02/21

    不是仪器问题,而是前文说的:样品基体的58Ni强峰对57Fe的拖尾影响。

    ICP-MS测试时要结合样品基体,具体问题具体分析,选择用哪个核素。

    例如测Cu,通常都会选63Cu(自然丰度69.15%)。但如果是直接测海水中的Cu,23Na40Ar 干扰峰很强大——虽然用He碰撞 或者H2反应 可以消除干扰——何不在 No gas 模式测65Cu 呢?

    envirend(envirend) 发表:这可能与仪器不同有关吧

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  • envirend

    第17楼2013/02/21

    应助达人

    老师这么一说,使用ICP-MS是一门很高深的能力--我平时还真没有做到。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:不是仪器问题,而是前文说的:样品基体的58Ni强峰对57Fe的拖尾影响。

    ICP-MS测试时要结合样品基体,具体问题具体分析,选择用哪个核素。

    例如测Cu,通常都会选63Cu(自然丰度69.15%)。但如果是直接测海水中的Cu,23Na40Ar 干扰峰很强大——虽然用He碰撞 或者H2反应 可以消除干扰——何不在 No gas 模式测65Cu 呢?

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  • 光哥

    第18楼2013/02/21

    应助工程师

    空白一个标准加入法,得到空白值
    样品一个标准加入法,得到一个值
    样品的值扣除空白的值
    如果还是基体大的话,考虑用内标同时校正下

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  • 飞雪迎春

    第19楼2013/02/21

    空白和样品的标准加入法都做了,扣减之后所得结果与给定检测结果相符;
    但样品二次稀释后做标准加入,反算后结果很高;总不能也做空白稀释的标准加入实验吧,然后再扣减吧。
    没完没了了。。。呜呜。
    但是我对于这样的结果又耿耿于怀,无法放手,又无从下手。

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  • more_strange_miss

    第20楼2013/02/27

    有没有用内标法做过?
    可以尝试下。用
    然后ICP/MS测Fe 40Ca16O 会对56Fe产生干扰
    DRC模式 有H2么?H2对去干扰比较好。

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  • ZhangYang

    第21楼2013/03/16

    还没有搞定?有机会你来实验室或者是过你那去一起看看吧!

    飞雪迎春(qin-qin) 发表:空白和样品的标准加入法都做了,扣减之后所得结果与给定检测结果相符;
    但样品二次稀释后做标准加入,反算后结果很高;总不能也做空白稀释的标准加入实验吧,然后再扣减吧。
    没完没了了。。。呜呜。
    但是我对于这样的结果又耿耿于怀,无法放手,又无从下手。

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