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  • btzk

    第22楼2013/02/25

    这是我咨询了一家专门生产AAS基体改进剂的公司,他们给出的答复:
    铅空白高是GFAAS普遍出现的问题,这包括试剂空白(标准曲线0点)和消化空白,空白高低与试剂、水、容器都有关系,问题中涉及到的有基体改进剂、硝酸和水以及装样用试剂瓶以及石墨炉样杯,可采用替换方法解决,购买新的试剂、重新配制溶液和洗涤器具和样杯皆可,具体哪个环节出问题,只能try-and-test,此思路可推广到其他微量/痕量元素的测定。

    关于空白值的绝对值的多少合适,这在国家标准GB5009.12中并未作规定,也就是说空白再高也可以接受。有观点认为空白小于标准曲线最低点信号的一半,也有观点认为应该是峰面积小数点后双零,如0.009,这些都无理论支撑。实际上空白值的大小直接影响的是测定结果的不确定度,而好的测量也是不确定度小的测量,而不确定度大小影响的是最后限值遵从的判断,也就是说这个不确定度只有在你去判断是否遵从某个限值要求的时候有用,当你不确定度太大,没法判断是否遵从某个限值时,就应该考虑采用降低不确定度的测量,如降低空白值。考虑到目前不确定度概念和方法推广难度,这个争论也许会持续下去。

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  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分,加2经验;加分理由:给力的解释
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  • 马踏飞燕

    第23楼2013/02/26

    应助达人

    这个解释太给力了,不过和平时做样品测定的空白出入太大了,有点郁闷

    btzk(btzk) 发表:这是我咨询了一家专门生产AAS基体改进剂的公司,他们给出的答复:
    铅空白高是GFAAS普遍出现的问题,这包括试剂空白(标准曲线0点)和消化空白,空白高低与试剂、水、容器都有关系,问题中涉及到的有基体改进剂、硝酸和水以及装样用试剂瓶以及石墨炉样杯,可采用替换方法解决,购买新的试剂、重新配制溶液和洗涤器具和样杯皆可,具体哪个环节出问题,只能try-and-test,此思路可推广到其他微量/痕量元素的测定。

    关于空白值的绝对值的多少合适,这在国家标准GB5009.12中并未作规定,也就是说空白再高也可以接受。有观点认为空白小于标准曲线最低点信号的一半,也有观点认为应该是峰面积小数点后双零,如0.009,这些都无理论支撑。实际上空白值的大小直接影响的是测定结果的不确定度,而好的测量也是不确定度小的测量,而不确定度大小影响的是最后限值遵从的判断,也就是说这个不确定度只有在你去判断是否遵从某个限值要求的时候有用,当你不确定度太大,没法判断是否遵从某个限值时,就应该考虑采用降低不确定度的测量,如降低空白值。考虑到目前不确定度概念和方法推广难度,这个争论也许会持续下去。

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  • 马踏飞燕

    第24楼2013/02/26

    应助达人

    唉,但愿测水的时候不要出现这个问题了

    qlmkk(qlmkk) 发表:换个容器试试

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  • dgtxhui

    第25楼2013/03/01

    我试过空白比样品的值还高!!这正常吗?!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:这个解释太给力了,不过和平时做样品测定的空白出入太大了,有点郁闷

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  • jack510070

    第26楼2013/03/05

    我不知道你节前做的情况,有一篇帖子你可以参考一下: http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090908/2101722/
    背景校正有一个问题,不知大家有没有留意过,就是两个光束的时间差问题。图中所示的背景显然属于快速背景,仪器分析软件的内插法无法解决这个问题,反而带来误差,产生了两个小峰。
    你可以观察一下实际样品分析时的Pb峰和空白样品校正后的“信号峰”位置,如果不重叠,且Pb峰明显高过假峰,则不会影响峰高法测定。

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  • wnnzl

    第27楼2013/03/06

    应助达人

    如果你要断定是否是基改的问题,可拿基改做标准曲线,看看是否成线性增长就行了,当然前提是保证容器无问题。

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  • btzk

    第28楼2013/03/07

    什么样的空白和样品?

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:我试过空白比样品的值还高!!这正常吗?!

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  • rgester

    第29楼2013/03/07

    请问各位有出现加了基改,吸光度反而降低的现象吗?做到是食品中铅的检测,加入到基改是5ul的2%的磷酸氢二钾做基改。
    另外,有试过一次新买的双氧水铅空白值很高,有0.05以上了,理论上样品的吸光度是否也会高?但实际中,有些样品的吸光度反而比空白的吸光度还要低。
    请各位大侠指点。

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  • dgtxhui

    第30楼2013/03/07

    空白只是高氯酸和硝酸的混酸,样品是蔬菜样品,一起消解

    btzk(btzk) 发表:什么样的空白和样品?

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