296. 1高效液相色谱法测定食品接触材料中苯甲醛的迁移量

李英 孙小颖 白爽 戴寿海 刘丽 梁烽 陈旭辉 李泳涛

【摘要】：选择4种模拟食品的介质,对其从食品接触材料(例如聚苯乙烯)中迁移的苯甲醛量用高效液相色谱法(HPLC)作了测定。将聚苯乙烯样品分别与3种模拟水基食品介质一起在95℃回流2 h,将所得2份提取液分别用相同介质定容为100 mL后供HPLC分析。另将聚苯乙烯样品置于密闭的具塞锥形瓶中,用葵花籽油作为模拟脂基食品介质,在95℃浸泡2 h,冷却后称取此油5.0 g与10 mL甲醇混合并离心5 min,将上层清液移入25 mL容量瓶中,下层油相再用甲醇提取2次,提取液合并于25 mL容量瓶中,以甲醇定容。此溶液也供HPLC分析。用Diamonsil C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液(75+25)混合液,于245 nm波长进行检测。测得在水基介质中的测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1,在葵花籽油中的测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。方法的回收率为89.1%~97.9%,相对标准偏差(n=9)为2.6%~7.9%。

【作者单位】： 深圳出入境检验检疫局;
【关键词】： 高效液相色谱法 苯甲醛 迁移量 食品接触材料
【分类号】：TS206.4

296. 2高效液相色谱法测定双贯感宁颗粒中绿原酸的含量

汪旭 金向群 睢诚

【摘要】：目的:建立高效液相色谱法测定双贯感宁颗粒中绿原酸含量的方法。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.00 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:绿原酸的线性范围为(0.04~0.37)μg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为99.50%(RSD=0.84%)。结论:本方法简单、迅速、可靠。

【作者单位】： 吉林大学药学院 吉林大学药学院 中国药科大学
【关键词】： 高效液相色谱 双贯感宁颗粒 绿原酸
【分类号】：R286
没有色谱图。

296. 3高效液相色谱法测定双环铂注射液的含量

屠凌岚 颜冬梅 彭小英 李文钧

【摘要】：目的:建立双环铂注射液含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为 Diamonsil~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇一水(5:95),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果:在浓度范围5～400 mg·L~(-1)内,双环铂峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率为98.1%,RSD 为1.21%(n=5)。结论:方法简便可靠,能够满足双环铂注射液的含量测定要求。

【作者单位】： 浙江省医学科学院;
【关键词】： 高效液相色谱法 双环铂 注射液
【分类号】：R927

296. 4高效液相色谱法测定双黄连片中连翘苷含量

张巍

【摘要】：目的:探讨双黄连片中连翘苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以Diamonsil C18为色谱柱,乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为277nm,流速1.0ml/min,以外标法按峰面积计算。结果:连翘苷进样量在10.25～205μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),该法平均回收率为100.72%,RSD=0.79%。结论:该法简便、易行、准确,可用于双黄连片中连翘苷的含量测定。

【作者单位】： 哈药集团三精制药股份有限公司;
【关键词】： 双黄连片 HPLC 连翘苷 含量测定
【分类号】：R286.0
没有色谱图。

296. 5高效液相色谱法测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量

张迅 张宇博 刘光斌

【摘要】：目的:建立用高效液相色谱法来测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Dikma);紫外检测波长345nm;流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲液(50:50),流速为0.8mL/min;柱温:40℃。结果:盐酸小檗碱在0.08μg～1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997。双黄清制剂中盐酸小檗碱的平均含量为(1.25±0.04)mg/g。平均加样回收率为98.74%,RSD=1.09%。结论:方法简便、准确,重现性好,可作为双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。

【作者单位】： 甘肃省嘉峪关市酒钢医院;
【关键词】： 双黄清喷剂 高效液相色谱法 盐酸小檗碱
【分类号】：R286.0

296. 6高效液相色谱法测定水牛角解毒丸中盐酸小檗碱含量

许景景

【摘要】：目的探讨水牛角解毒丸的盐酸小檗碱含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为C18柱(250m m×4.6m m,5μm),流动相为乙腈-0.033m ol/L磷酸二氢钾溶液(28∶72),检测波长为345nm,流速为1.0m L/m in,柱温为30℃。结果盐酸小檗碱进样量在0.155～1.553μg(n=7)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为105.0%,RSD=2.2%(n=9)。结论HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于水牛角解毒丸的质量控制。

【作者单位】： 浙江省舟山市药品检验所
【关键词】： 水牛角解毒丸 盐酸小檗碱 高效液相色谱法
【分类号】：R286

296. 7高效液相色谱法测定四金通合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

余之焕 周全

【摘要】：目的:建立四金通合剂中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为244nm。结果:芍药苷在0.102～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均回收率为98.93%,RSD为1.02%(n=6);黄芩苷在0.166～1.66μg范围内线性关系良好,r=0.9993(n=6),平均回收率为98.97%,RSD为1.18%(n=6)。结论:本法可同时测定四金通合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确。

【作者单位】： 黄石市中医医院;
【关键词】： 高效液相色谱法 四金通合剂 芍药苷 黄芩苷 含量
【分类号】：R286

296. 8高效液相色谱法测定速克感冒片中维生素C含量

吴旖 刘敬 王琼

【摘要】：目的建立测定速克感冒片中维生素C含量的高效液相色谱(HPLC)法检测方法。方法采用岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾一乙腈(95:5),检测波长为249nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果维生素C进样量在0.08029～0.3211μg范围内与峰面积线性关系良好((r=0.9998);回收率为99.45%,RSD为0.37%(n=6)。结论方法简便、快速、准确,可用于速克感冒片的维生素C含量测定。

【作者单位】： 中山火炬职业技术学院生物医药系;成都中医药大学药学院;
【关键词】： 速克感冒片 维生素C 高效液相色谱法测定 含量测定 流动相 磷酸二氢钾 对照品 峰面积 高效液相色谱仪 回收率
【分类号】：R927.2

296. 9高效液相色谱法测定他克莫司眼用乳剂含量及稳定性预测

王延东 唐细兰 叶成添 吴伟

【摘要】：目的建立他克莫司眼用乳剂的含量测定方法,并考察其稳定性。方法采用Diamonsil C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(600∶400∶1,V/V/V),流速为2.0mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为50℃。采用经典恒温加速试验法预测该制剂对热的稳定性。结果他克莫司在6.25～200mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为(99.8±s0.8)%,RSD为0.59%,方法重现性的RSD为1.04%(n=6)。预测他克莫司眼用乳剂25℃贮存有效期为122.6d,而4℃贮存有效期约7.4年。结论该方法简便、精密、可行,他克莫司眼用乳剂需低温保存。

【作者单位】： 中山大学中山眼科中心;
【关键词】： 他克莫司 眼 乳剂 色谱法 高压液相 稳定性
【分类号】：R927.2

296. 10高效液相色谱法测定他克莫司眼用乳状液的含量

王延东 唐细兰 叶成添 吴伟

【摘要】：目的建立测定他克莫司眼用乳状液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸(600∶400∶1);流速为2.0 mL.min-1;检测波长为215 nm;柱温为50℃。结果他克莫司在6.25~200 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.35%,RSD为0.81%,方法重现性的RSD为1.04%(n=6)。结论本方法专属性强、操作简便、结果准确,可用于测定他克莫司眼用乳状液的含量。

【作者单位】： 中山大学中山眼科中心;
【关键词】： 高效液相色谱法测定 他克莫司 眼用乳状液 流动相 色谱柱 对照品 质量浓度 测定结果 重现性 平均回收率
【分类号】：R927.2