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  • tang566

    第11楼2013/03/04

    应助达人

    XRF在水泥行业,是用于在线监控的一种手段,其准确性不好讲.。

    且这个帖子的主题帖讨论的是用XRF测ROHS标准与ICP测ROHS标准出现检测结果差异大的问题。

    没有讨论XRF在水泥行业和钢铁行业应用,检测结果准确性问题。

    beyond1977(xsh6743) 发表:那都是低含量好不好,XRF在水泥钢铁行业有着广泛的应用,只做过ROHS就敢下这样的结论,我只能说佩服二字。

    其实就我们公司有个原料CMB(是用醋酸钴醋酸锰和氢溴酸配的,大致含锰4.5%,钴3.0%,溴15%),不管准确度,精密度都是XRF比ICP好。要真像你说的那样,做XRF的还怎么活?

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  • tang566

    第12楼2013/03/04

    应助达人

    用含40000ppm铅的标样上机做过,测试出来的数据也有70000ppm左右
    这个标样是什么材质的?
    结果差异太大,可能有光谱干拢。

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  • ivan_xiao

    第13楼2013/03/04

    ICP-OES 标准曲线用的是 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0 PPm 的五个点, QC 是3.0ppm的点 。都是用5%的稀HNO3配制的。 线性和QC都能过, 样品 Pb的浓度 是稀释 50 倍再上机 测试的 ,稀释后的浓度是3.7PPm, 也是在线性范围内。 之前都就这么做的,也都没问题。

    beyond1977(xsh6743) 发表:基体匹配很重要,还有高含量的本来就不太适合用ICP定量,但是偏差如此之大肯定是你的方法不够完善。说说你的具体做法,大家才能更好帮你找出原因。

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  • 云☆飘☆逸

    第14楼2013/03/04

    应助达人

    XRF扫描的结果你也能相信啊,还是别整了,那玩意有的时候差好多数量级的

    ivan_xiao(ivan_xiao) 发表:做的是ROHS中Cd,Cr;Hg;Pb 的测试,有时新配制线性标液后线性和QC 能做过,但icp-oes测试出来的数据偏大很多。比如用XRF扫出来的Pb含量是40000ppm多;而icp-oes测出来有70000ppm多;也有用含40000ppm铅的标样上机做过,测试出来的数据也有70000ppm左右。请问太概什么是原因会出现这种情况?有没有人也有遇到这问题啊。

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  • beyond1977

    第15楼2013/03/04

    应助达人

    首先QC样和线性都没问题,说明仪器基本没问题,你的上机样品浓度有几个PPM,制样过程的交叉污染也是不太可能。你之前没问题的样和现在的样有什么区别吗?还有你不是说你样品含量是40000ppm,50*3.7=185还差老远。最好是能够详细说明下你样品情况,样品处理过程,这样才方便大家帮你找出问题所在

    ivan_xiao(ivan_xiao) 发表:ICP-OES 标准曲线用的是 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0 PPm 的五个点, QC 是3.0ppm的点 。都是用5%的稀HNO3配制的。 线性和QC都能过, 样品 Pb的浓度 是稀释 50 倍再上机 测试的 ,稀释后的浓度是3.7PPm, 也是在线性范围内。 之前都就这么做的,也读没问题。

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  • beyond1977

    第16楼2013/03/04

    应助达人

    首先看看人家的发帖,楼主说的是一个40000ppm 的铅样ICP做出来是70000ppm,这跟ROHS应该没啥关系。你的回帖“XRF测的结果准确性没有ICP高”也好像没有涉及ROHS,ROHS规定铅含量上限是1000ppm,如果真有一样品,比如什么的塑料外壳其铅含量是1000ppm,如果有组合适的同样材质的标准品,XRF的准确度和重复性都应该会比ICP好很多,XRF的缺陷就是标准品难以制备和检测下限相对较高。

    tang566(tang566) 发表:XRF在水泥行业,是用于在线监控的一种手段,其准确性不好讲.。

    且这个帖子的主题帖讨论的是用XRF测ROHS标准与ICP测ROHS标准出现检测结果差异大的问题。

    没有讨论XRF在水泥行业和钢铁行业应用,检测结果准确性问题。

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  • ivan_xiao

    第17楼2013/03/04

    之前的样和现在的样 也没什么区别 都是测试 铜合金 中Pb的含量, Pb 不大于40000 ppm就有豁免。刚开始以为 是 标准曲线 没配好 ,今天又重新配制了 标准曲线 上机了一次 结果也和之前一样相差很大。制样过程的交叉污染应该 也不会 相差那么大,我做的是 平行样 ,同一个样品 同时称两次样 溶解 稀释 上机的,都是用王水消解后 定容到100ml 再稀释50倍 上机,而且平行样 两个结果相差 不大,都有70000ppm 左右。这里说的浓度 是净浓度 ,还要把 称量的质量 定容的体积 稀释的倍数 等 代入公式计算,结果是 仪器自动 计算出来的。公式是 固定的 应该不会 出错。

    beyond1977(xsh6743) 发表:首先QC样和线性都没问题,说明仪器基本没问题,你的上机样品浓度有几个PPM,制样过程的交叉污染也是不太可能。你之前没问题的样和现在的样有什么区别吗?还有你不是说你样品含量是40000ppm,50*3.7=185还差老远。最好是能够详细说明下你样品情况,样品处理过程,这样才方便大家帮你找出问题所在

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  • 砂锅粥

    第18楼2013/03/04

    应助达人

    会不会有光谱干扰?能否上谱图看一下?

    ivan_xiao(ivan_xiao) 发表:之前的样和现在的样 也没什么区别 都是测试 铜合金 中Pb的含量, Pb 不大于40000 ppm就有豁免。刚开始以为 是 标准曲线 没配好 ,今天又重新配制了 标准曲线 上机了一次 结果也和之前一样相差很大。制样过程的交叉污染应该 也不会 相差那么大,我做的是 平行样 ,同一个样品 同时称两次样 溶解 稀释 上机的,都是用王水消解后 定容到100ml 再稀释50倍 上机,而且平行样 两个结果相差 不大,都有70000ppm 左右。这里说的浓度 是净浓度 ,还要把 称量的质量 定容的体积 稀释的倍数 等 代入公式计算,结果是 仪器自动 计算出来的。公式是 固定的 应该不会 出错。

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  • andrew-zhang

    第19楼2013/03/04

    tang566版主被说说法偏颇也是可能的哦,XRF也有神机的波长色散型的就很牛的,价格可能比ICP还贵2倍,虽然我也没接触过,我们普通用的30万以内的XRF当然准确度方面可能无法保证

    tang566(tang566) 发表:XRF是非破坏型的检测,肯定没有ICP高。

    在做ROHS时,用XRF测的结果,其含量在被测元素限值附近时,都会用ICP来测,做确认分析。

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  • andrew-zhang

    第20楼2013/03/04

    呵呵,同意版友的话,虽然我接触的XRF都是低端的,但是听说高端的很牛,而且价格比ICP贵一倍也正常。请问你们用的是波长色散型的吗?

    beyond1977(xsh6743) 发表:那都是低含量好不好,XRF在水泥钢铁行业有着广泛的应用,只做过ROHS就敢下这样的结论,我只能说佩服二字。

    其实就我们公司有个原料CMB(是用醋酸钴醋酸锰和氢溴酸配的,大致含锰4.5%,钴3.0%,溴15%),不管准确度,精密度都是XRF比ICP好。要真像你说的那样,做XRF的还怎么活?

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