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  • liufeilzu

    第21楼2013/03/16

    这种旁流式进样器会有残留,我们一般就是减小进样浓度,或者换强吸针液,还有就是用最麻烦的编程进样:洗液,样品液,新的洗液这种夹心式进样

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  • zyanq

    第22楼2013/03/16

    也可能是六通阀有残留,清洗转子

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  • doczheng

    第23楼2013/03/16

    洗针,更换强极性的洗针液,增加洗针次数,然后洗针的程序设计上也要增加单次洗针溶液体积,减慢洗针的速度,效果可能会好点。我没有用过WATERS自动进样器,但是岛津的自动进样器有这个参数设置

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  • sanbu830317

    第25楼2013/03/17

    fastspeaker(fastspeaker) 发表:那个白色小抹布,拆下来没有看到脏啊,一般怎么判断这个地方要换了?还有在empower里面根本没有洗针的设置,不然的话选个溶剂瓶,抽两下再进样也行

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  • fastspeaker

    第26楼2013/03/18

    小抹布已经换了新的,样品残留没有改善!洗针液也试过最强的溶剂了,都没有效果,准备试下进每个样中间加进一个空白溶剂试试

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  • flyaway

    第27楼2013/03/18

    有洗针的设置的,可以延长洗针的时间

    fastspeaker(fastspeaker) 发表:那个白色小抹布,拆下来没有看到脏啊,一般怎么判断这个地方要换了?还有在empower里面根本没有洗针的设置,不然的话选个溶剂瓶,抽两下再进样也行

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  • flyaway

    第28楼2013/03/18

    洗针液可以调整一下,看楼上几个帖子都说换了洗针液,都换了什么洗针液还不能洗干净呢?

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  • fastspeaker

    第29楼2013/03/18

    洗针液试过100%甲醇,50%DMSO+水,10%的甲醇等,都没有什么效果;还试了下进样前进0μL的甲醇,并在甲醇的样品瓶中停留10秒,以去除针表面的残留的样品,结果没有用。现在只能在样品之间进两针DMSO并用乙腈冲8min才能将残留消除;每次进样系统压力能降20bar,怀疑进样针密封是不是有问题了。调整密封时显示压力为top 48bar,bottom 128bar,width 75bar。总觉得是密封之间在样品残留,没有完全被流动相冲入色谱柱。这样情况换自动进样针密封包会有用吗?

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  • flyaway

    第30楼2013/03/19

    我以前用过甲醇-异丙醇=8:2的溶液进行清洗,残留会有很好的改善。

    另外样品的性质是否有酸碱性?以前见别人UPLC清洗的时候,遇到酸性样品,洗针液里加一点点胺,效果非常好。当然要避免盐析的可能性

    fastspeaker(fastspeaker) 发表:洗针液试过100%甲醇,50%DMSO+水,10%的甲醇等,都没有什么效果;还试了下进样前进0μL的甲醇,并在甲醇的样品瓶中停留10秒,以去除针表面的残留的样品,结果没有用。现在只能在样品之间进两针DMSO并用乙腈冲8min才能将残留消除;每次进样系统压力能降20bar,怀疑进样针密封是不是有问题了。调整密封时显示压力为top 48bar,bottom 128bar,width 75bar。总觉得是密封之间在样品残留,没有完全被流动相冲入色谱柱。这样情况换自动进样针密封包会有用吗?

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