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  • 夕阳

    第11楼2013/03/17

    应助达人

    如果是石墨炉分析,那么造成这种结果的原因如下:
    (1)样品的浓度过高
    (2)原子化温度过低
    (3)原子化时间不足

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  • 冰山

    第12楼2013/03/18

    应助达人

    今天找到出现BOC问题的一份测试记录。记得至少还有一次,但一时想不起放在哪里了,先把这次的情况附上来。
    BOC出现状态:石墨炉

    分析元素:Cr

    故障原因:现在猜测是由于复杂的基质导致BOC Time发生变化。

    处理办法:系统自动应变

    详情描述:当时测定的是三份鲜奶样品,以GSB-8(奶粉)为质控样,质控样的浓度高于样品。在这三份样品中只有R002出现了BOC状况,第一份R003,R005均未出现。质控样也没有出现。当时好像是为了不做样品前处理,而往奶样里加入了曲拉通,或者是采取了直接进样的办法(不好意思,这是2011年2月9日做的样,具体情形实在是想不起来了)。当时出现那个情形时吓了一跳,以为机子坏掉了,但后来也没发生什么。本次试验没有采取措施应对。在以后记得还发生过一次,那次我对样品进行了稀释,取得了一定的效果。下面是本次试验的部分有关数据,如有需要还可提供其他数据。
    样品 Abs 浓度 RSD
    GSB-8 0.1060 3.107
    0.1093 3.385 6.050
    R004-1 0.0747 0.443
    Changing BOC
    0.0815 1.024 55.99
    Changing BOC

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  • 委员长

    第13楼2013/03/18

    应助达人

    BOC出现状态:氢化物

    分析元素:砷

    故障原因:估计是灯预热时间不够

    处理办法:继续预热半小时以上,基本上消除。

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  • 委员长

    第14楼2013/03/18

    应助达人

    这个是比较久以前遇到的情况,现在很少遇到了。

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  • 冰山

    第15楼2013/03/19

    应助达人

    从我自己的两次出现BOC状况的案例中,我觉得可以归结到“基质成分复杂”这个命题上来。比如测鲜奶样时可以直接归因于没有消解导致的基质成分复杂,而另一个需要稀释的案例也可以认为是稀释使基质成分的含量降低、减弱。如果真的是这个原因,那么解决Changing BOC的方法就是消除基质干扰,比如采取消解,加基改,稀释,萃取,...

    由上述可知,出现BOC状况是由于基质过于复杂引起的,那么说明这是一种“不好”的状况的反映,这时得到的数据应该是不准确的。从上面关于R004-1的数据也可以看出来,RSD较大,因此最好是重新处理样品或改善测试条件,再次进行测定。

    以上是个人见解,欢迎讨论

    冰山(yang_qingwen) 发表:今天找到出现BOC问题的一份测试记录。记得至少还有一次,但一时想不起放在哪里了,先把这次的情况附上来。
    BOC出现状态:石墨炉

    分析元素:Cr

    故障原因:现在猜测是由于复杂的基质导致BOC Time发生变化。

    处理办法:系统自动应变

    详情描述:当时测定的是三份鲜奶样品,以GSB-8(奶粉)为质控样,质控样的浓度高于样品。在这三份样品中只有R002出现了BOC状况,第一份R003,R005均未出现。质控样也没有出现。当时好像是为了不做样品前处理,而往奶样里加入了曲拉通,或者是采取了直接进样的办法(不好意思,这是2011年2月9日做的样,具体情形实在是想不起来了)。当时出现那个情形时吓了一跳,以为机子坏掉了,但后来也没发生什么。本次试验没有采取措施应对。在以后记得还发生过一次,那次我对样品进行了稀释,取得了一定的效果。下面是本次试验的部分有关数据,如有需要还可提供其他数据。
    样品 Abs 浓度 RSD
    GSB-8 0.1060 3.107
    0.1093 3.385 6.050
    R004-1 0.0747 0.443
    Changing BOC
    0.0815 1.024 55.99
    Changing BOC

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  • 逆天

    第16楼2013/03/26

    个人认为,BOC是原子化阶段前的基线调零时间,在灰化阶段后的2秒,仪器读数,继而到原子化阶段,以BOC所读的数为基线,采集原子化阶段的数据。因此,如果灰化阶段不够彻底(时间不够、温度不够),那么在灰化阶段后的BOC时间里因为石墨管中的气氛复杂,其基线调零的效果就不是很好。
    以上,个人认为BOC的改变跟灰化阶段是否足够彻底有关。

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  • 秋月芙蓉

    第17楼2013/03/26

    嗯这种情况下测得的数据,你认为可用吗

    逆天(scutacdeath) 发表:个人认为,BOC是原子化阶段前的基线调零时间,在灰化阶段后的2秒,仪器读数,继而到原子化阶段,以BOC所读的数为基线,采集原子化阶段的数据。因此,如果灰化阶段不够彻底(时间不够、温度不够),那么在灰化阶段后的BOC时间里因为石墨管中的气氛复杂,其基线调零的效果就不是很好。
    以上,个人认为BOC的改变跟灰化阶段是否足够彻底有关。

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  • 用心飞

    第18楼2013/03/29

    PE原子吸收的设计可能是:机器的BOC是在基线噪声与漂移不很大的前提下。如果不在合理范围内,机器就会报错。现在的设备太“智能”了,搞的使用者不清楚里面的门道。

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  • 逆天

    第19楼2013/03/31

    我印象当中也出现过几次BOC改变的状况,貌似每次出现时其原子化的峰型都很不好,很高很胖而且不对称。个人认为出现BOC改变时测得的数据不大可信。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:嗯这种情况下测得的数据,你认为可用吗

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  • 用心飞

    第20楼2013/03/31

    不过,本人至今还未遇到过此种情况。

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