冰山
第12楼2013/03/18
今天找到出现BOC问题的一份测试记录。记得至少还有一次,但一时想不起放在哪里了,先把这次的情况附上来。
BOC出现状态:石墨炉
分析元素:Cr
故障原因:现在猜测是由于复杂的基质导致BOC Time发生变化。
处理办法:系统自动应变
详情描述:当时测定的是三份鲜奶样品,以GSB-8(奶粉)为质控样,质控样的浓度高于样品。在这三份样品中只有R002出现了BOC状况,第一份R003,R005均未出现。质控样也没有出现。当时好像是为了不做样品前处理,而往奶样里加入了曲拉通,或者是采取了直接进样的办法(不好意思,这是2011年2月9日做的样,具体情形实在是想不起来了)。当时出现那个情形时吓了一跳,以为机子坏掉了,但后来也没发生什么。本次试验没有采取措施应对。在以后记得还发生过一次,那次我对样品进行了稀释,取得了一定的效果。下面是本次试验的部分有关数据,如有需要还可提供其他数据。
样品 Abs 浓度 RSD
GSB-8 0.1060 3.107
0.1093 3.385 6.050
R004-1 0.0747 0.443
Changing BOC
0.0815 1.024 55.99
Changing BOC
冰山
第15楼2013/03/19
从我自己的两次出现BOC状况的案例中,我觉得可以归结到“基质成分复杂”这个命题上来。比如测鲜奶样时可以直接归因于没有消解导致的基质成分复杂,而另一个需要稀释的案例也可以认为是稀释使基质成分的含量降低、减弱。如果真的是这个原因,那么解决Changing BOC的方法就是消除基质干扰,比如采取消解,加基改,稀释,萃取,...
由上述可知,出现BOC状况是由于基质过于复杂引起的,那么说明这是一种“不好”的状况的反映,这时得到的数据应该是不准确的。从上面关于R004-1的数据也可以看出来,RSD较大,因此最好是重新处理样品或改善测试条件,再次进行测定。
以上是个人见解,欢迎讨论