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  • MMYG

    第11楼2013/04/14

    应助达人

    同感，熬夜是必须的，问题是不一定解决问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:熬夜做盲样，精神紧张。

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  • taotai

    第12楼2013/04/16

    以前做了一次氧化乐果回收只到68%。后来专门做了很多次氧化乐果。发现关键还是在衬管污染上。如果考到建议换新衬管，并且适当提高样品浓缩。做到这两条，应该还是容易过关的。

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  • MMYG

    第13楼2013/04/16

    应助达人

    谢谢您的指教。。。。

    taotai(taotai) 发表:以前做了一次氧化乐果回收只到68%。后来专门做了很多次氧化乐果。发现关键还是在衬管污染上。如果考到建议换新衬管，并且适当提高样品浓缩。做到这两条，应该还是容易过关的。

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  • 荆棘鸟

    第14楼2013/04/25

    应助达人

    氧乐果回收我一般能做到80-110，乙酰甲胺磷和甲胺磷一般在60-85，亚胺硫磷的回收相对来说要容易一些，一般都是90多到110多。

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  • 荆棘鸟

    第15楼2013/04/25

    应助达人

    很早以前考核都是十几种里面加个三四种，现在已经是60多种里测十余种。纵观这几年的考核，甲胺磷 氧乐果等都是经常要考的，而且含量一般都在几倍检出限，在降低浓度的可能性不大，不过组分种类增加，样品基质变复杂是一个趋势。这需要加强净化还要保证回收率，难度是逐年增加的。

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  • MMYG

    第16楼2013/04/25

    应助达人

    谢谢唐老师，我这次拿到的样品氧乐果大约在50PPB ，在FPD上没出峰；后来在LCMSMS上出的结果

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:很早以前考核都是十几种里面加个三四种，现在已经是60多种里测十余种。纵观这几年的考核，甲胺磷 氧乐果等都是经常要考的，而且含量一般都在几倍检出限，在降低浓度的可能性不大，不过组分种类增加，样品基质变复杂是一个趋势。这需要加强净化还要保证回收率，难度是逐年增加的。

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  • MMYG

    第17楼2013/04/25

    应助达人

    其实FPD刚刚做了维护，也是没想在FPD上出氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷；
    维护FPD是为了对硫磷和甲基对硫磷

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  • 荆棘鸟

    第18楼2013/04/26

    应助达人

    这个值在FPD上响应应该是不错的，按照761标准处理，气相可以做到0.01-0.02的方法检出限，我这次仪器被工程师做了一下维护，基线下来了，响应却变成正常的40%，害得我把样品也浓缩了，不然也出不来结果。对工程师我都无语了。现在他们正在给我想办法补救呢。本来我也担心如果气相搞不定用气质和液质来做的。

    你说的回收率不稳定是指的气相还是液质啊？

    MMYG(jl070869) 发表:谢谢唐老师，我这次拿到的样品氧乐果大约在50PPB ，在FPD上没出峰；后来在LCMSMS上出的结果

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  • MMYG

    第19楼2013/04/26

    应助达人

    气相，平时FPD到0.2以上才出峰

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:这个值在FPD上响应应该是不错的，按照761标准处理，气相可以做到0.01-0.02的方法检出限，我这次仪器被工程师做了一下维护，基线下来了，响应却变成正常的40%，害得我把样品也浓缩了，不然也出不来结果。对工程师我都无语了。现在他们正在给我想办法补救呢。本来我也担心如果气相搞不定用气质和液质来做的。

    你说的回收率不稳定是指的气相还是液质啊？

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  • 西北风

    第20楼2013/04/29

    应助达人

    LCMSMS检测三种农药应该没问题吧

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