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  • wpl369

    第11楼2013/04/26

    消解出来是很清澈，但结果出来就低

    zhangfang(zhangfang) 发表:感觉消解很透彻 效果很好

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  • 烟雨江南

    第12楼2013/04/27

    应助达人

    "载流空白大概是100左右"说明还原剂和载流没有问题
    "样品空白荧光值有时候会比样品荧光值高"这个问题我也遇到过,我是这样理解:如果高得不是很多(荧光值相差50以内)可能样品空白和样品一样含砷量很低,它们的荧光值是一个数量级的,有高低是因为仪器不同次测定时产生的误差.如果高得很多,可能一是样品空白处理时污染了,二是处理样品时不当引起砷的损失.

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  • 一土

    第13楼2013/05/02

    消解程序是否升温过快，可否改为如下：

    步骤 功率 升温时间 控制温度

    1 1500W 10min 100℃

    2 1500W 10min 150℃

    3 1500W 10min 170℃

    4 1500W 10min 190℃

    逐步升温。

    硝酸赶至余1.5-2mL在加入硫脲抗坏血酸的量够的情况下应该可以。

    zhangfang(zhangfang) 发表: 原子荧光测食品中的总砷一般是按照GB5009.11-2003 我用的是 微波消解 取样量在0.5克以下， 加5ml硝酸，2ml双氧水 放置过夜，第二天进行微波消解

    消解程序如下：（我们的微波消解仪器室 意大利MILESTONE公司）

    步骤 功率 升温时间 控制温度

    1 1500W 10min 130℃

    2 1500W 10min 180℃

    3 1500W 10min 190℃

    4 1500W 10min 190℃

    注明：此消解程序根据新版本还有该工程师经验得知，问是否可行

    消解完成后，然后我们开始转移到烧杯中进行赶酸 ，最后赶到剩余1.5ml~2.0ml左右，（想请问大家一般是赶到几毫升），我们是放在电热板上赶酸的，温度是135~150之间 （这个温度应该不算高吧）

    个人感觉 赶酸的剩余量多少直接影响着上原子荧光强度的大小 ，很大很大！！

    我们的仪器室 北京普析通用的 PF6—2 的 载液：2%盐酸溶液 还原剂：1.5%硼氢化钾溶于0.5%氢氧化钾溶液中

    负高压：280 主电流：50 辅电流：50

    载流空白大概是100左右

    样品空白荧光值有时候会比样品荧光值高 是什么原因？

    标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右 （我认为可能是标准空白被污染啦）

    请有经验的老师给予分析，谢谢！！！

    以上所用试剂均为优级纯

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  • delilah

    第14楼2013/05/02

    我用的机子样品荧光值是扣了标准空白和样品空白后的值

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  • zhushan

    第15楼2013/05/04

    个人感觉你没按标准作啊，微波消解完成后先加硫酸，然后将硝酸完全赶去。因为硝酸与硫脲是反应的，如果硝酸没有赶完会与硫脲反应使砷价态转换不完全，造成结果偏低。

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  • zhangfang

    第16楼2013/05/19

    感谢分享

    一土(asoil) 发表:消解程序是否升温过快，可否改为如下：

    步骤 功率 升温时间 控制温度

    1 1500W 10min 100℃

    2 1500W 10min 150℃

    3 1500W 10min 170℃

    4 1500W 10min 190℃

    逐步升温。

    硝酸赶至余1.5-2mL在加入硫脲抗坏血酸的量够的情况下应该可以。

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  • 礼浩

    第17楼2013/06/02

    我用的跟楼主一样也是milestone的微波消解仪，样品是药材，升温程序5分钟到180，保持20min，降温结束。消解结果表面看起来很理想。测定用的也是一样的仪器，普析通用的PF6-2。测定的时候，载流空白一般是200左右，样品空白有时也比样品高。。。和外面检测机构用ICP-MS做的做了对比，差很多。。比如别人测的是400多个PPb，我自己做的就才50-100个PPb。
    今天也是一直在查这类的资料，看了下别人的一个总结，觉得还是有帮助的，分享给你看一下http://www.docin.com/p-652937421.html

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  • hiei

    第18楼2013/06/03

    应助达人

    标准空白高出一个数量级基本上就是污染了。

    藻类中有机砷含量较高，微波消解是无法将其全部消化为无机砷的。

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  • yangchengh

    第19楼2013/06/07

    同感，呵呵

    烟雨江南(v2694188) 发表:"载流空白大概是100左右"说明还原剂和载流没有问题
    "样品空白荧光值有时候会比样品荧光值高"这个问题我也遇到过,我是这样理解:如果高得不是很多(荧光值相差50以内)可能样品空白和样品一样含砷量很低,它们的荧光值是一个数量级的,有高低是因为仪器不同次测定时产生的误差.如果高得很多,可能一是样品空白处理时污染了,二是处理样品时不当引起砷的损失.

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  • littalnala

    第20楼2013/06/24

    ，最近领导送来了一批螺旋藻片，叫我帮她测下里面的有害元素Pb、Cd、Cu、Hg、As，还想用微波消解来做呢

    hiei(qhdzn) 发表:标准空白高出一个数量级基本上就是污染了。

    藻类中有机砷含量较高，微波消解是无法将其全部消化为无机砷的。

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