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  • frankwrw

    第11楼2013/04/14

    控制样做的还可以,再就是还有一个问题,同意批样,我第一天晚上做的和第二天下午做的就有很大差别,是什么原因造成的啊

    冰山(yang_qingwen) 发表: 本次做样时带质控样了吗?结果如何?

    没加基改,灰化温度700度显然太高了,会有损失的。

    建议楼主按照本版推荐的标准格式发求助帖。你看,别人问一下,你答一下,耽误了许多交流的机会。若按格式发帖,一次把问题说清楚了,想提供帮助的老师就好出手了

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  • ldgfive

    第12楼2013/04/14

    应助工程师

    可以加磷酸氢二铵,并提高灰化温度,应该可以去除一部分

    frankwrw(frankwrw) 发表:我没有加基地改进剂,可能是灰化温度过高的原因吧,还有就是背景值很高。

    背景值高的话应该如何消除啊

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  • frankwrw

    第13楼2013/04/14

    但是提高灰化温度的话,样品也会损失的啊

    ldgfive(ldgfive) 发表:可以加磷酸氢二铵,并提高灰化温度,应该可以去除一部分

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  • 冰山

    第14楼2013/04/14

    应助达人

    做两次 结果是可能有差别,但不应该太大。可能的原因有:样品是否均匀?;仪器是否稳定?前处理和上机测试过程中是否有损失或无污染?一般都是有可重复性的,比如上次测得为0.180,这次测得为0.185——0.190(这是本人的水平,其他老师做得肯定比我的好)。如果不能重复也就不符合科学了,对不

    frankwrw(frankwrw) 发表:控制样做的还可以,再就是还有一个问题,同意批样,我第一天晚上做的和第二天下午做的就有很大差别,是什么原因造成的啊

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2013/04/14

    首先,背景很高,建议稀释样品来做;其次,镉元素的测定需要加基改来完善;再者,这里有大家的曲线分享,看看有没有你适用的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/

    frankwrw(frankwrw) 发表:做的植物样,用的是湿法消解,(标准物质做过,没问题)就是测未知样品时的出来的结果与实际结果(通过查别人所做的得出来的)差的很大,基本上是差一个数量级,再就是我测定时样品的背景值很高(达到测定值的一倍多),灰化温度设置的700℃,灰化是看见有烟冒出来,没加基体改进剂,标线和重现性都没问题

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  • frankwrw

    第16楼2013/04/14

    两次测定的数值差的很大的话会不会跟石墨管的损耗有关呢,再就是如何使待测液均匀啊,再就是如何看仪器是否稳定,其次是氩气的压力应该是多少啊

    冰山(yang_qingwen) 发表:做两次 结果是可能有差别,但不应该太大。可能的原因有:样品是否均匀?;仪器是否稳定?前处理和上机测试过程中是否有损失或无污染?一般都是有可重复性的,比如上次测得为0.180,这次测得为0.185——0.190(这是本人的水平,其他老师做得肯定比我的好)。如果不能重复也就不符合科学了,对不

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  • frankwrw

    第17楼2013/04/14

    背景高,但是测定值不是很高啊

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:首先,背景很高,建议稀释样品来做;其次,镉元素的测定需要加基改来完善;再者,这里有大家的曲线分享,看看有没有你适用的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/

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  • 秋月芙蓉

    第18楼2013/04/14

    有些基质背景高掩盖真实值,所以需要稀释来判断。

    frankwrw(frankwrw) 发表:背景高,但是测定值不是很高啊

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  • frankwrw

    第19楼2013/04/14

    是这样的啊,也就是说稀释之后不一定会使测定值降低就是了,具体的原理是什么?基改一般是用什么最好啊

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:有些基质背景高掩盖真实值,所以需要稀释来判断。

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  • 秋月芙蓉

    第20楼2013/04/14

    问题详述下吧,信息太少。做的是标准物质吧[/quote]

    做的植物样,用的是湿法消解,(标准物质做过,没问题)就是测未知样品时的出来的结果与实际结果(通过查别人所做的得出来的)差的很大,基本上是差一个数量级,再就是我测定时样品的背景值很高(达到测定值的一倍多),灰化温度设置的700℃,灰化是看见有烟冒出来,没加基体改进剂,标线和重现性都没问题[/quote]首先,背景很高,建议稀释样品来做;其次,镉元素的测定需要加基改来完善;再者,这里有大家的曲线分享,看看有没有你适用的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/[/quote]

    背景高,但是测定值不是很高啊[/quote]有些基质背景高掩盖真实值,所以需要稀释来判断。[/quote]

    是这样的啊,也就是说稀释之后不一定会使测定值降低就是了,具体的原理是什么?基改一般是用什么最好啊[/quote]是的,稀释后你会发现吸收值不一定是正比的关系。基改方面你可以参照仪器推荐的,在COOKBOOK里面

    frankwrw(frankwrw) 发表:得出来的结果与实际的结果相比偏低很多,加标回收没有做

    样品的前处理用的是国标法,湿法消解,消解温度200℃

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