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  • timstoicpms

    第12楼2013/04/22

    对你的回答进行补充:

    (1) 安捷伦 Agilent
    7700x 标配1路氦气,He是碰撞气,用动能歧视(KED)消除干扰;
    7700s 是给半导体高纯行业使用的机型,标配1路氦气、1路氢气。He气作用同上;H2是弱反应气,用反应模式消除干扰。
    8800 配4路气:He、H2、O2、NH3。

    H2的作用机理较为简单,主要是电荷转移和氢原子转移。
    电荷转移:例如 78Se会受到 38Ar40Ar干扰,80Se会受到 40Ar40Ar干扰,ArAr+ + H2 ——> ArAr + H2+
    氢原子转移,原有质量是M+,反应后成为 MH+

    O2 NH3 CH4 等反应机理很复杂,涉及到很多物理化学知识 Physical Chemistry :热力学 thermodynamics、动力学 dynamics、吉布斯自由能、亥姆霍兹函数、熵变、焓变……传统的ICPMS是 ICP-Cell-Quad 设计,由于待测基体也进入碰撞反应池,因此很难驾驭副反应(参见下文)。8800 是 ICP-Quad-Cell-Quad 设计,通过第一个Quad 精确筛除(Δm=1 amu)待测基体,在Cell的反应是可预测的。但我估计中国大陆购买8800的用户,只是把它当成7700加强版,只用He,因为物理化学知识的制约。我毕业的学校,物化在全国是数一数二的,但我也不太喜欢物化,太复杂太烦。

    (2) Thermo 热电
    iCAP Qc 标配1路氦气;
    iCAP Qs是给半导体高纯行业使用的机型,标液1路氦气、1路氢气。
    5楼的tuxlin老师之所以说到“iCAP-Qc目前都是配两路气”,是因为tuxlin老师买ICPMS时正好赶上Qc优惠促销,白送1路氢气。

    (3) PE
    300X 标配1路He;
    300D 标配1路He,1路NH3。

    PE 上一代 Elan DRC、PE 现在 NexION 300 都采用四极杆(圆杆)构筑Cell,Thermo 现在iCAP Q系列采用四极杆(平杆)构筑Cell,都能进行质量切割——请注意,是“切割”,而非“筛除”。

    PE公司1999年出版的 Atomic Spectroscopy Vol.20 No.2 Dynamic Reaction Cell 专刊就贴图介绍了 四极杆质量切割的原理:通过RPq与RPa两个参数分别进行低质量、高质量切割,构筑出一个通带bandpass。然而这个通带的范围很宽,Δm≈15-20 amu。这就意味着原始反应物、新的生产物、基体干扰物都会出现,例如75As 75As16O 91Zr 会出现在同一个bandpass,同样地 80Se 80Se16O 96Zr 96Mo也会出现同一个bandpass,那么反应效果就会受到基体影响。

    能把DRC玩转的人,绝对是大牛。但是反问,国内能有几个这样的大牛?


    astap(zhuminyoung) 发表:agilent 7700X,标配一路碰撞气,可以使用KED动能甄别消除干扰。
    agilent 7700s,标配两路碰撞气,可以使用KED动能甄别消除干扰。
    agilent 8800(有两个型号,100#和200#),标配3路碰撞/反应气,可以使用KED动能甄别和MS2质量甄别消除干扰。

    Thermo iCAPQc,标配一路碰撞气,可以使用KED动能甄别消除干扰。

    PE NexION 300X,标配一路碰撞/反应气,可以使用可以使用KED动能甄别和MS2质量甄别消除干扰。
    PE NexION 300D,标配两路碰撞/反应气,可以使用可以使用KED动能甄别和MS2质量甄别消除干扰。

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  • wodaphone

    第13楼2013/04/25

    300D和300X的指标不一样。。7700x对应的应该是300X。

    fairycatty(fairycatty) 发表:准备对ICP-MS竞标,正在准备技术参数。

    主要考虑Agilent, thermo和PE。

    agilent 给的是7700X,thermo 是ICAP-Qc,PE是300X。

    安捷伦说跟7700X PK的对应型号应该是300D

    而PE的销售坚持300D和300X所有性能指标是一样的,只是多了一路气路。还说直接用三通管就能使300X实现300D的功能。

    有了解的同学给解解惑吧

    还有对这三款仪器中选购那一款有什么建议吗?

    谢谢!

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  • littalnala

    第14楼2013/04/26

    嘿嘿,您提的这个问题正是我现在在纳闷的事情呢,请问您的仪器确定下来了吗?

    fairycatty(fairycatty) 发表:准备对ICP-MS竞标,正在准备技术参数。

    主要考虑Agilent, thermo和PE。

    agilent 给的是7700X,thermo 是ICAP-Qc,PE是300X。

    安捷伦说跟7700X PK的对应型号应该是300D

    而PE的销售坚持300D和300X所有性能指标是一样的,只是多了一路气路。还说直接用三通管就能使300X实现300D的功能。

    有了解的同学给解解惑吧

    还有对这三款仪器中选购那一款有什么建议吗?

    谢谢!

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  • ZhangYang

    第15楼2013/05/05

    先看看你的样品和检测元素吧,说不定标准方式下就直接可以测定了!!

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  • xuquanhui

    第16楼2013/05/07

    PEDRC那么玄,不需要什么大牛,有仪器分析基础的用户稍花时间钻研一下,不难理解的

    1,你贴的CH4反应模式图解,图是错,但是没有把图下面的文字说明贴出来,也没有解说,这样容易让读者往复杂的方向想,造成误解。我补充上吧。图中说明的是PE的动态带宽调整DBT技术的原理我们都知道,反应气的优势是用来消除已知的、强度极高、或者极为“顽固”的基体干扰。但反应气会带来副产物的问题,副产物也可能干扰另一些元素的分析,PEDBT就可以用来解决副产物的问题。请大家注意,图a的横坐标是时间,也就是说,如果任由CH4和基体一直呆在在一起,自由的反应,没有时间和空间的限制,是会产生很多副产物的。图b是说明这些副产物可能会对很多元素产生干扰,干扰的前提是这些副产物都能生成,并且和分析物同时存在。但是,在包含四极杆的DRC池子内,他们绝大部分都没有这样的机会,因为有时间和空间的限制。图c/d/e/f就是说明为什么他们没有这样的机会。例如图f是说明,当扫描Co59时,如果池中C3H7O+就会构成干扰;但是DRC中不易形成C3H7O+,因为这时候DRC中的四极杆只允许质量数50~65(从图上看,大概是这个范围。这个范围是可以通过设定RPaRPq来调整的),这时候Ar+ArH+都不能在DRC中稳定存在(因为他们的质量数不在50~65的范围内),都被四极杆清除出DRC了,因此也就没有机会去和C3H6O发生反应,自然也就不能形成C3H7O+了。到下一个时刻,也就是图e的时刻,这扫描的Ca40ArH+终于逮着机会和C3H6O呆在一起并且发反应生成了C3H7O+;但是这时候分析的是Ca40C3H7O+56不会造成干扰;而且在C3H7O+刚生成瞬间,四极杆就把它踢出去了(因为这是四极杆内稳定的质量数改为35~50了,C3H7O+56,不在范围内),它呆不到下一次扫描Co59的时候,总是有缘无分。c/d类推。原文见下图。




    2,你提到的切割筛除,本质上也是一回事,筛除就是更窄范围的切割PE切割的通带Δm也不局限于≈15-20 amu(只是上图大概在这个范围)Δm是由RPaRPq来决定的。理论上,如果把RPa设在0.24RPq设在0.706,四极杆就可以达到最高分辨率(只是第一稳定区的最高分辨率,一般只能达到单质量数的分辨,也就是Δm≈1amu,目前商品化的四极杆还不能实现高分辨),这对谁家的四极杆都是一样的。 当然,这样做会导致灵敏度急剧下降,实际应用中不见得有这个必要,因为这时候我们只是想通过它(池中的四极杆)来限制一下反应副产物的生成,如果要以牺牲灵敏度为代价,未必划得来。PEDRC最常用的反应气是O2 NH3 CH4 ,目的是消除ArOClNPS等组合成的多原子离子,每增/减一个反应基团(例如NH3+ CH4+ ,或者ArOClNPS原子),质量数的变化都在15左右或者以上,所以把Δm设在≈15-20 amu了,有时还可以更宽,这样可以平衡灵敏度和抗干扰能力,最终的目的是获得最BEC

    3,PEELAN系列3.4版本以后的软件中,增加了一个叫DRC MD的方法开发工具,可以自动优化DRC的参数,使操作变简单了。我见过有些用户,其实他没弄明白DRC的工作原理,但他照样玩DRC。至于是不是达到你说的“玩转”的水平,就很难 说了。分析仪器在技术上也是无底洞,易学难精,对于做仪器分析的使用者,不能要求他们对硬件有透彻了解,比如分光光度计我想很多人都会用,但了解光程差、光谱级次、分辨率计算等等基础分光原理的,恐怕也不多吧。


    ,4,Thermo 现在iCAP Q系列采用四块平板构筑Cell,说能进行质量切割,我是相信的。但如果说它的Cell是四极杆,我持怀疑态度,至少传统的四极杆不是这样定义的。四极杆的数学基础Mathieu 方程讨论的是以双曲面边界条件的四极场。现在四极杆用的四根圆杆所构成的电场也不是严格意义上的四极场,只是当杆半径和场半径的比值等于1. 14不知道有没有记错)的时候两非常近似,也就一直沿用下来。按道理说四块平板是不满足这些条件的。其实做质量切割不一定要用四极杆,只要能实现这个功能就可以了。不知道论坛里有没有热电的工程师,能否上来给我们详细介绍一下?

    5,至于配多少路碰撞/反应气体,对仪器厂家而言,我想技术是没有多大难度的,只是增加MFC、过滤器和切换的通道而已,成本当然也会增加。关键还是看用了这些碰撞/反应气体后达到什么样的效果,尤其是用反应气的时候。至于具体要有什么气体,用多少种气体,就是买家自己的事情了,买家可以根据自己的样品情况选择,见仁见智。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:对你的回答进行补充:

    (1) 安捷伦 Agilent
    7700x 标配1路氦气,He是碰撞气,用动能歧视(KED)消除干扰;
    7700s 是给半导体高纯行业使用的机型,标配1路氦气、1路氢气。He气作用同上;H2是弱反应气,用反应模式消除干扰。
    8800 配4路气:He、H2、O2、NH3。

    H2的作用机理较为简单,主要是电荷转移和氢原子转移。
    电荷转移:例如 78Se会受到 38Ar40Ar干扰,80Se会受到 40Ar40Ar干扰,ArAr+ + H2 ——> ArAr + H2+
    氢原子转移,原有质量是M+,反应后成为 MH+

    O2 NH3 CH4 等反应机理很复杂,涉及到很多物理化学知识 Physical Chemistry :热力学 thermodynamics、动力学 dynamics、吉布斯自由能、亥姆霍兹函数、熵变、焓变……传统的ICPMS是 ICP-Cell-Quad 设计,由于待测基体也进入碰撞反应池,因此很难驾驭副反应(参见下文)。8800 是 ICP-Quad-Cell-Quad 设计,通过第一个Quad 精确筛除(Δm=1 amu)待测基体,在Cell的反应是可预测的。但我估计中国大陆购买8800的用户,只是把它当成7700加强版,只用He,因为物理化学知识的制约。我毕业的学校,物化在全国是数一数二的,但我也不太喜欢物化,太复杂太烦。

    (2) Thermo 热电
    iCAP Qc 标配1路氦气;
    iCAP Qs是给半导体高纯行业使用的机型,标液1路氦气、1路氢气。
    5楼的tuxlin老师之所以说到“iCAP-Qc目前都是配两路气”,是因为tuxlin老师买ICPMS时正好赶上Qc优惠促销,白送1路氢气。

    (3) PE
    300X 标配1路He;
    300D 标配1路He,1路NH3。

    PE 上一代 Elan DRC、PE 现在 NexION 300 都采用四极杆(圆杆)构筑Cell,Thermo 现在iCAP Q系列采用四极杆(平杆)构筑Cell,都能进行质量切割——请注意,是“切割”,而非“筛除”。

    PE公司1999年出版的 Atomic Spectroscopy Vol.20 No.2 Dynamic Reaction Cell 专刊就贴图介绍了 四极杆质量切割的原理:通过RPq与RPa两个参数分别进行低质量、高质量切割,构筑出一个通带bandpass。然而这个通带的范围很宽,Δm≈15-20 amu。这就意味着原始反应物、新的生产物、基体干扰物都会出现,例如75As 75As16O 91Zr 会出现在同一个bandpass,同样地 80Se 80Se16O 96Zr 96Mo也会出现同一个bandpass,那么反应效果就会受到基体影响。

    能把DRC玩转的人,绝对是大牛。但是反问,国内能有几个这样的大牛?

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  • yahoocar

    第17楼2013/05/07

    有仪器分析基础的用户稍花时间钻研一下,不难理解的。同意观点!

    反应池技术每家都有特色的!换一个角度看:加入气体目的是排除干扰!单加入的气体本身就是干扰物,会和集体的物质发生反应。所以反应池技术必须满足2个条件:1,排除气体自身干扰!2,能都去除样品集体带来的干扰!如果反应池加的气体很多种,那么反应池技术未必做得好!

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:PEDRC那么玄,不需要什么大牛,有仪器分析基础的用户稍花时间钻研一下,不难理解的

    1,你贴的CH4反应模式图解,图是错,但是没有把图下面的文字说明贴出来,也没有解说,这样容易让读者往复杂的方向想,造成误解。我补充上吧。图中说明的是PE的动态带宽调整DBT技术的原理我们都知道,反应气的优势是用来消除已知的、强度极高、或者极为“顽固”的基体干扰。但反应气会带来副产物的问题,副产物也可能干扰另一些元素的分析,PEDBT就可以用来解决副产物的问题。请大家注意,图a的横坐标是时间,也就是说,如果任由CH4和基体一直呆在在一起,自由的反应,没有时间和空间的限制,是会产生很多副产物的。图b是说明这些副产物可能会对很多元素产生干扰,干扰的前提是这些副产物都能生成,并且和分析物同时存在。但是,在包含四极杆的DRC池子内,他们绝大部分都没有这样的机会,因为有时间和空间的限制。图c/d/e/f就是说明为什么他们没有这样的机会。例如图f是说明,当扫描Co59时,如果池中C3H7O+就会构成干扰;但是DRC中不易形成C3H7O+,因为这时候DRC中的四极杆只允许质量数50~65(从图上看,大概是这个范围。这个范围是可以通过设定RPaRPq来调整的),这时候Ar+ArH+都不能在DRC中稳定存在(因为他们的质量数不在50~65的范围内),都被四极杆清除出DRC了,因此也就没有机会去和C3H6O发生反应,自然也就不能形成C3H7O+了。到下一个时刻,也就是图e的时刻,这扫描的Ca40ArH+终于逮着机会和C3H6O呆在一起并且发反应生成了C3H7O+;但是这时候分析的是Ca40C3H7O+56不会造成干扰;而且在C3H7O+刚生成瞬间,四极杆就把它踢出去了(因为这是四极杆内稳定的质量数改为35~50了,C3H7O+56,不在范围内),它呆不到下一次扫描Co59的时候,总是有缘无分。c/d类推。原文见下图。




    2,你提到的切割筛除,本质上也是一回事,筛除就是更窄范围的切割PE切割的通带Δm也不局限于≈15-20 amu(只是上图大概在这个范围)Δm是由RPaRPq来决定的。理论上,如果把RPa设在0.24RPq设在0.706,四极杆就可以达到最高分辨率(只是第一稳定区的最高分辨率,一般只能达到单质量数的分辨,也就是Δm≈1amu,目前商品化的四极杆还不能实现高分辨),这对谁家的四极杆都是一样的。 当然,这样做会导致灵敏度急剧下降,实际应用中不见得有这个必要,因为这时候我们只是想通过它(池中的四极杆)来限制一下反应副产物的生成,如果要以牺牲灵敏度为代价,未必划得来。PEDRC最常用的反应气是O2 NH3 CH4 ,目的是消除ArOClNPS等组合成的多原子离子,每增/减一个反应基团(例如NH3+ CH4+ ,或者ArOClNPS原子),质量数的变化都在15左右或者以上,所以把Δm设在≈15-20 amu了,有时还可以更宽,这样可以平衡灵敏度和抗干扰能力,最终的目的是获得最BEC

    3,PEELAN系列3.4版本以后的软件中,增加了一个叫DRC MD的方法开发工具,可以自动优化DRC的参数,使操作变简单了。我见过有些用户,其实他没弄明白DRC的工作原理,但他照样玩DRC。至于是不是达到你说的“玩转”的水平,就很难 说了。分析仪器在技术上也是无底洞,易学难精,对于做仪器分析的使用者,不能要求他们对硬件有透彻了解,比如分光光度计我想很多人都会用,但了解光程差、光谱级次、分辨率计算等等基础分光原理的,恐怕也不多吧。


    ,4,Thermo 现在iCAP Q系列采用四块平板构筑Cell,说能进行质量切割,我是相信的。但如果说它的Cell是四极杆,我持怀疑态度,至少传统的四极杆不是这样定义的。四极杆的数学基础Mathieu 方程讨论的是以双曲面边界条件的四极场。现在四极杆用的四根圆杆所构成的电场也不是严格意义上的四极场,只是当杆半径和场半径的比值等于1. 14不知道有没有记错)的时候两非常近似,也就一直沿用下来。按道理说四块平板是不满足这些条件的。其实做质量切割不一定要用四极杆,只要能实现这个功能就可以了。不知道论坛里有没有热电的工程师,能否上来给我们详细介绍一下?

    5,至于配多少路碰撞/反应气体,对仪器厂家而言,我想技术是没有多大难度的,只是增加MFC、过滤器和切换的通道而已,成本当然也会增加。关键还是看用了这些碰撞/反应气体后达到什么样的效果,尤其是用反应气的时候。至于具体要有什么气体,用多少种气体,就是买家自己的事情了,买家可以根据自己的样品情况选择,见仁见智。

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  • timstoicpms

    第18楼2013/05/07

    您的第一段解释得非常精彩,建议版主加10分!

    请问传统的 ICP-Cell-Quad 如何解决“反应效果会受到基体影响”?35Cl40Ar 75As→75As16O 91Zr 会出现在同一个bandpass,
    同样地40Ar40Ar 80Se→80Se16O 96Zr 96Mo也会出现同一个bandpass。


    2,你提到的“切割”和“筛除”,本质上也是一回事,“筛除”就是更窄范围的“切割”。
    是的。“筛除”是“切割”的子集。

    PE的“切割”的通带Δm也不局限于≈15-20 amu(只是上图大概在这个范围),Δm是由RPa和RPq来决定的。理论上,如果把RPa设在0.24和RPq设在0.706,四极杆就可以达到最高分辨率(只是第一稳定区的最高分辨率,一般只能达到单质量数的分辨,也就是Δm≈1amu,目前商品化的四极杆还不能实现高分辨),这对谁家的四极杆都是一样的。

    问题就在这:普通用户哪知道 RPa RPq 对应在 Mathieu stability diagram 哪处区域?如果能把抽象的 RPa RPq 参数具体化,例如 RPa=45amu RPq=56amu——就直观地知道这个bandpass下限是45amu,上限是56amu。同理在 Extended Dynamic Range 应用中,抽象的RPa 很难与 Suppression ratio 链接在一起。

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  • fairycatty

    第19楼2013/05/07

    这就make sense了。现在还出了个300XX,可以通两路气体,价格在300X和300D之间。300D是比较贵,销售很不乐意推这个。问区别就只说气路。

    tuxlin(tuxlin) 发表:300X可以配两路气(碰撞与反应),但绝不是“直接用三通管就能使300X实现300D的功能”,要另外加配质量流量控制器等。
    300D的区别就在于它可以用PE的看家本领NH3作反应气。由于NH3对金属有一定的腐蚀性,所以仪器要特别处理,这也是300D贵的原因。
    7700X只有一路碰撞气,安捷伦是一直倡导碰撞能解决所有的干扰问题。要再加一路气的话费用比较高,因为它原来就没有这样设计。所以说300X与7700X相当也有一些道理,标配都是一路气。
    iCAP-Qc目前都是配两路气,但也不能用NH3.
    总之这三家的仪器都能满足绝大多数的分析需求,售后、价格等就看各位的砍价本事了。我听说某位牛人知道某公司卖给自己的配件比卖给其它单位的贵后,当即把那家公司的经理当面一顿训斥。各位要有这本事的话,售后、价格等那是绝对有保证的。

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  • 娴闲

    第20楼2013/05/10

    楼上的的都是高手啊!又学习了。

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  • sweaf

    第21楼2013/08/15

    学习了, 感谢大神们的分享

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