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  • tingxi

    第31楼2013/04/24

    您空烧完石墨管,没进行调零吧!我瞎猜的。

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  • 冰山

    第32楼2013/04/24

    应助达人

    空烧完石墨管,用0.5%硝酸作为标准空白,也就是调零了啊。我是这么做的

    tingxi(tingxi) 发表:您空烧完石墨管,没进行调零吧!我瞎猜的。

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  • tingxi

    第33楼2013/04/25

    好像不是这么调零。我的仪器是日立的原吸,在空烧完了之后,按一下F9(或者是屏幕上点击Auto Zero),这样系统重新将测量和背景进行匹配,匹配完成后就可以进行测定了。

    冰山(yang_qingwen) 发表:空烧完石墨管,用0.5%硝酸作为标准空白,也就是调零了啊。我是这么做的

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  • 冰山

    第34楼2013/04/25

    应助达人

    恩,您说的对,我那么做不能叫调零。只是您说这跟我的主题有关,我需要再想想

    tingxi(tingxi) 发表:好像不是这么调零。我的仪器是日立的原吸,在空烧完了之后,按一下F9(或者是屏幕上点击Auto Zero),这样系统重新将测量和背景进行匹配,匹配完成后就可以进行测定了。

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  • 冰山

    第35楼2013/04/26

    应助达人

    1.哇哈哈纯净水



    2.0.5%HNO3(纯净水+硝酸)

    .

    3.基改+空白。下面第一个是5ul基改(2%磷酸二氢铵)+20ul纯净水,第二个是5ul基改+20ul 0.5%HNO3。



    安老师,最近做标曲,发现上次出现的负背景值已经变正啦......感觉其中的缘由太复杂,超过了我的想象,请您酌情考虑。

    夕阳(anping) 发表:那就测三个样的吸收值和背景值:

    (1)水空白

    (2)加硝酸的水溶液空白

    (3)加基改的空白

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  • 夕阳

    第36楼2013/04/26

    应助达人

    冰山版友:我不太会看你给出的结果,请您直接列出三种样品的吸收值和背景值咋样?
    此外关于产生负值的原因,我主管猜测是石墨炉偏离了光轴的缘故,在此状态下当石墨管在没升温时仪器进行了调零,而在原子化时由于管子受热膨胀反而与光轴回复了同心圆的状态,所以在低吸光度时,就会产生了负值。

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  • 冰山

    第37楼2013/04/26

    应助达人

    名称吸光值背景值
    纯净水-0.0006-0.0030
    -0.0025-0.0007
    0.5%HNO30.00330.0025
    0.00210.0030
    纯净水+基改-0.00160.4125
    -0.00330.4073
    0.5%+基改0.0041-0.1185
    0.0043-0.0908


    安老师,我对仪器的构造、机理很不熟悉,在坛子里跟您学习了很多这方面的知识,才有拨云见日之感。



    关于本主题帖,最初以为这是一个经典的话题,想通过坛子里老师寥寥数语的点拨即可解决。但后来继续观察做标曲过程,觉得不是那么简单,可以一概而论。自我思忖,总是有自相矛盾的现象不能解释。最近做标曲,发现背景值已经是正值啦...
    夕阳(anping) 发表:冰山版友:我不太会看你给出的结果,请您直接列出三种样品的吸收值和背景值咋样?

    此外关于产生负值的原因,我主管猜测是石墨炉偏离了光轴的缘故,在此状态下当石墨管在没升温时仪器进行了调零,而在原子化时由于管子受热膨胀反而与光轴回复了同心圆的状态,所以在低吸光度时,就会产生了负值。

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  • 夕阳

    第38楼2013/04/26

    应助达人

    现在看来水,硝酸,基改基本没有问题,问题是为何使用基改后,背景值变得那样高?楼主最好测一测什么样品都不放的空测值。这样就会发现石墨炉是否有问题了。空测就是测空气。

    冰山(yang_qingwen) 发表:
    名称吸光值背景值
    纯净水-0.0006-0.0030
    -0.0025-0.0007
    0.5%HNO30.00330.0025
    0.00210.0030
    纯净水+基改-0.00160.4125
    -0.00330.4073
    0.5%+基改0.0041-0.1185
    0.0043-0.0908


    安老师,我对仪器的构造、机理很不熟悉,在坛子里跟您学习了很多这方面的知识,才有拨云见日之感。



    关于本主题帖,最初以为这是一个经典的话题,想通过坛子里老师寥寥数语的点拨即可解决。但后来继续观察做标曲过程,觉得不是那么简单,可以一概而论。自我思忖,总是有自相矛盾的现象不能解释。最近做标曲,发现背景值已经是正值啦...

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  • 冰山

    第39楼2013/04/26

    应助达人

    安老师,我每次做标曲之前都会空烧石墨管的,至少一次。一般都是负值,包括那只用了1200多次的旧管,一般也是负值。

    夕阳(anping) 发表:现在看来水,硝酸,基改基本没有问题,问题是为何使用基改后,背景值变得那样高?楼主最好测一测什么样品都不放的空测值。这样就会发现石墨炉是否有问题了。空测就是测空气。

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  • 夕阳

    第40楼2013/04/27

    应助达人

    如果是这样的话,那你今天做这样一个实验:

    (1)仪器预热后,石墨炉空烧一次,并记录基线(或观察基线),最好将此图谱上传。(注意:空烧的基线不是测试值)

    (2)按照升温程序,石墨管里任何样品均不注入,也就是空测,然后将此时的基线及吸光值记录并上传。

    冰山(yang_qingwen) 发表:安老师,我每次做标曲之前都会空烧石墨管的,至少一次。一般都是负值,包括那只用了1200多次的旧管,一般也是负值。

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