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  • tuxlin

    第11楼2013/05/20

    应助达人

    COOL plasma模式就是降低等离子体功率,在500-600W左右,所有的仪器都是支持的。低功率下可以降低很多干扰离子如氩化物的产率。只是现在大家都有碰撞、反应气等方式,所以基本上都不用COOL plasma模式了。对于IA、IIA族这些易电离的元素,倒也是可以尝试一下COOL plasma模式。
    个人觉得,water里面的Na有450081CPS那是很高了。不知为什么,A的仪器Na的空白计数都是很高。我们实验室的MilliQ水,在A的7500上测也是有几十万CPS,但在P的仪器上测都是低于一万CPS。所以A的仪器测低含量的Na要注意的细节可能要多一些。从LZ的数据来看,低含量的都与空白差不多。
    另外奇怪的LZ的检测器模式为什么都是“M”?

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  • wmj31

    第12楼2013/05/20

    然后实在不行就上火焰做吧,0.6ppm的钠,灵敏度足够了。

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  • weiwei0423

    第13楼2013/05/20

    我们没有AA

    wmj31(wmj31) 发表:然后实在不行就上火焰做吧,0.6ppm的钠,灵敏度足够了。

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  • 阶前尘

    第14楼2013/05/20

    应助达人

    这个浓度上ICP-MS确实勉为其难了,普通实验室污染那是一定的,配标准不小心打个喷嚏都够喝一壶的了。如果没有其他仪器还是听tuxlin老师的建议,用冷焰模式吧,实在不行就控制一下环境,把器皿好好用酸浸泡一下,同时要记得做PA矫正!

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  • 阶前尘

    第15楼2013/05/20

    应助达人

    ICP-AES有吗,这个浓度用它很适合呢!

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:我们没有AA

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  • 光哥

    第16楼2013/05/20

    应助工程师

    占个楼,明天把cool plasma的调谐贴给你,冷焰可是A家拿手的东西。顺便也比较下No Gas下的Na灵敏度,怎么感觉没那么大。

    把东西贴上来,看附件。另外,Cool Plasma模式对基体耐受性差,所以比较适合纯净的基体

    附上Cool Plasma的调谐要求:

    59Co>=20000cps/1ppb;同时还需要求DIW中,39K、40Ca<=1000cps 56Fe<=100cps 40Ar40Ar<=100cps

    回Tuxlin老师,我这里Nogas下,DIW的23信号值2300多cps。也许是您的水这些元素不太好么?

    就我个人做样的结果,Na、K、Ca、Mg这些对现在基本上有碰撞/反应池的机器来说,机器本身都很容易解决,问题的出现绝大部分是由前处理或者外设所引起的

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  • timstoicpms

    第17楼2013/05/21

    P-A 因子与仪器调谐没有任何关系!

    如果你用老版本软件




    如果你用新版本软件


    P-A校正液最好是低、中、高质量元素都有分布。由于截取锥后的空间电荷效应以及透镜内离轴偏转的质量歧视,1ppb的Li Co Y In Ce Tl U,其灵敏度是从低到高的趋势。假设ICP-MS当前灵敏度为:
    7Li=6万cps/ppb
    59Co=15万cps/ppb
    89Y=20万cps/ppb
    205Tl=17万cps/ppb
    238U=25万cps/ppb

    那么配置约20ppb的Li、Co、Y、Tl、U的P-A校正溶液——Li产生120万cps,Co=300万cps,Y=400万cps,Tl=340万cps,U=500万cps——都落入56-560万cps区间,都能通过P-A校正。因此P-A校正溶液只要计数满足56-560万cps即可,不用配很准确的浓度。通过Li、Na、K、Co、Y、In、Ce、Tl、U这些元素的P-A因子,仪器会用内插法获得其他元素的P-A校正因子。

    另外,新软件支持在测试过程中,如果Standards或者Samples中某个元素的计数达到56-560万cps,它就会自动做P-A因子。

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:P/A factor ,每次开机半小时后都做一次硬件检测,所有指标都通过

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  • timstoicpms

    第18楼2013/05/21

    你留意到没?一百多万cps,稳定性RSD% 极端差啊!
    样品引入时,快泵提升;但测定时,泵速降到0.10-0.15 rps么?

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:这个是做出来的结果

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  • 阶前尘

    第19楼2013/05/21

    应助达人

    这个现象真的是蛮极端的,那么高的CPS,RSD居然这么大。难道在快速提升以后没有稳定一段时间就直接读数了吗?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你留意到没?一百多万cps,稳定性RSD% 极端啊!

    样品引入时,快泵提升;但是测定时,泵速降到0.10-0.15 rps么?

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  • weiwei0423

    第20楼2013/05/21

    速度从0.3降到0.1

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你留意到没?一百多万cps,稳定性RSD% 极端差啊!
    样品引入时,快泵提升;但测定时,泵速降到0.10-0.15 rps么?

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