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  • weiwei0423

    第21楼2013/05/21



    我用1ppb的调谐液做过P/A因子校准,我把硬件调节结果发给工程师看过,他说仪器没有问题,是酸和水的问题

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:P-A 因子与仪器调谐没有任何关系!

    如果你用老版本软件




    如果你用新版本软件


    P-A校正液最好是低、中、高质量元素都有分布。由于截取锥后的空间电荷效应以及透镜内离轴偏转的质量歧视,1ppb的Li Co Y In Ce Tl U,其灵敏度是从低到高的趋势。假设ICP-MS当前灵敏度为:
    7Li=6万cps/ppb
    59Co=15万cps/ppb
    89Y=20万cps/ppb
    205Tl=17万cps/ppb
    238U=25万cps/ppb

    那么配置约20ppb的Li、Co、Y、Tl、U的P-A校正溶液——Li产生120万cps,Co=300万cps,Y=400万cps,Tl=340万cps,U=500万cps——都落入56-560万cps区间,都能通过P-A校正。因此P-A校正溶液只要计数满足56-560万cps即可,不用配很准确的浓度。通过Li、Na、K、Co、Y、In、Ce、Tl、U这些元素的P-A因子,仪器会用内插法获得其他元素的P-A校正因子。

    另外,新软件支持在测试过程中,如果Standards或者Samples中某个元素的计数达到56-560万cps,它就会自动做P-A因子。

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  • weiwei0423

    第22楼2013/05/21



    我用1ppb的调谐液做过P/A因子校准,我把硬件调节结果发给工程师看过,他说仪器没有问题,是酸和水的问题

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:P-A 因子与仪器调谐没有任何关系!

    如果你用老版本软件




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    P-A校正液最好是低、中、高质量元素都有分布。由于截取锥后的空间电荷效应以及透镜内离轴偏转的质量歧视,1ppb的Li Co Y In Ce Tl U,其灵敏度是从低到高的趋势。假设ICP-MS当前灵敏度为:
    7Li=6万cps/ppb
    59Co=15万cps/ppb
    89Y=20万cps/ppb
    205Tl=17万cps/ppb
    238U=25万cps/ppb

    那么配置约20ppb的Li、Co、Y、Tl、U的P-A校正溶液——Li产生120万cps,Co=300万cps,Y=400万cps,Tl=340万cps,U=500万cps——都落入56-560万cps区间,都能通过P-A校正。因此P-A校正溶液只要计数满足56-560万cps即可,不用配很准确的浓度。通过Li、Na、K、Co、Y、In、Ce、Tl、U这些元素的P-A因子,仪器会用内插法获得其他元素的P-A校正因子。

    另外,新软件支持在测试过程中,如果Standards或者Samples中某个元素的计数达到56-560万cps,它就会自动做P-A因子。

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  • weiwei0423

    第23楼2013/05/21

    老师,我的问题有进一步发展了,请看首页,本人是ICP-MS的新手,请多多指教,谢谢

    tuxlin(tuxlin) 发表:COOL plasma模式就是降低等离子体功率,在500-600W左右,所有的仪器都是支持的。低功率下可以降低很多干扰离子如氩化物的产率。只是现在大家都有碰撞、反应气等方式,所以基本上都不用COOL plasma模式了。对于IA、IIA族这些易电离的元素,倒也是可以尝试一下COOL plasma模式。
    个人觉得,water里面的Na有450081CPS那是很高了。不知为什么,A的仪器Na的空白计数都是很高。我们实验室的MilliQ水,在A的7500上测也是有几十万CPS,但在P的仪器上测都是低于一万CPS。所以A的仪器测低含量的Na要注意的细节可能要多一些。从LZ的数据来看,低含量的都与空白差不多。
    另外奇怪的LZ的检测器模式为什么都是“M”?

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  • timstoicpms

    第24楼2013/05/21

    1ppb 调谐液绝对做不了P-A因子!调谐性能报告里绝对没有P-A因子信息!

    P-A因子 是检测器脉冲量程与模拟量程的切换系数,从约0.16变化到约0.06,无所谓好坏:每台Agilent ICP-MS 的P-A因子各不相同,同一台ICP-MS 每周的P-A因子可能也不相同。所以最好每次开机都做一次;如果想偷懒,在持续待机、没有卸真空的情况下,那就每周做一次。

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:我用1ppb的调谐液做过P/A因子校准,我把硬件调节结果发给工程师看过,他说仪器没有问题,是酸和水的问题

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  • weiwei0423

    第25楼2013/05/21

    我是每次开机后做一次硬件优化什么的,然后就有这样一份报告

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:1ppb 调谐液绝对做不了P-A因子!调谐性能报告里绝对没有P-A因子信息!

    P-A因子 是检测器脉冲量程与模拟量程的切换系数,从约0.16变化到约0.06,无所谓好坏:每台Agilent ICP-MS 的P-A因子各不相同,同一台ICP-MS 每周的P-A因子可能也不相同。所以最好每次开机都做一次;如果想偷懒,在持续待机、没有卸真空的情况下,那就每周做一次。

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  • tuxlin

    第26楼2013/05/22

    应助达人

    你用的是什么纯水与HNO3,空白里的Na有80万CPS,太高了。至少要降到1万CPS以下。
    你看一下这帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130512/4727914/。他的Na做到了几百个CPS,BEC低到1ppt,真不知他是怎么做到的。

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  • weiwei0423

    第27楼2013/05/22

    水是millpore纯水机制备的水,硝酸是默克的硝酸,标明钠含量小于10ppb

    之前用的是fisher的硝酸,一样的实验条件标线很好的,不知道现在为什么不好了,在找原因,工程师看过硬件报告,说不是仪器的原因,是基质有污染,但是为什么先前没有呢,标线图老师可以看一下顶楼的附件,谢谢

    tuxlin(tuxlin) 发表:你用的是什么纯水与HNO3,空白里的Na有80万CPS,太高了。至少要降到1万CPS以下。
    你看一下这帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130512/4727914/。他的Na做到了几百个CPS,BEC低到1ppt,真不知他是怎么做到的。

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  • tuxlin

    第28楼2013/05/22

    应助达人

    仪器是没问题,试剂空白太高,先找原因将试剂空白降下来。

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  • weiwei0423

    第29楼2013/05/22

    可能是容量瓶没有洗干净吗?我是用硝酸浸泡过夜,然后用去离子水冲洗

    水没有换过种类,没道理以前响应值低,现在就高,硝酸用的是专做ICP的,也没道理会含量高,所以不明白试剂空白会高,而且今天重新配了标线走一下,早上走了一遍能成线性,但是只有两个9,下午再走了一遍,发现线性又乱了,所以不明白原因

    tuxlin(tuxlin) 发表:仪器是没问题,试剂空白太高,先找原因将试剂空白降下来。

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  • 光哥

    第30楼2013/05/22

    应助工程师

    水机的柱子会失效;同一箱的任何一种酸都可能存在其中一瓶某种元素超标,这不奇怪啊。而且你做的这个元素,和K、Ca、Fe一样,非常容易受污染的。要是一瓶水,开盖放着,不用半天,你对比下一个小时前后,差别也好大的。

    PS:别说10ppb的默克硝酸有可能不行,我用过10ppt的TAMA硝酸,都出现过Mg超标的情况的。

    这个元素对机器来说挺好做的,本身amu=23也没存在什么干扰,唯一的影响因素就是外设了。

    另外,始终无法明白,为何这么大的CPS,其RSD这么大呢?仪器不稳定?0.3泵速降到0.1后没足够的稳定时间?

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:可能是容量瓶没有洗干净吗?我是用硝酸浸泡过夜,然后用去离子水冲洗

    水没有换过种类,没道理以前响应值低,现在就高,硝酸用的是专做ICP的,也没道理会含量高,所以不明白试剂空白会高,而且今天重新配了标线走一下,早上走了一遍能成线性,但是只有两个9,下午再走了一遍,发现线性又乱了,所以不明白原因

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