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  • Jason-lee

    第41楼2013/05/22

    我们设置的频率是110，还从来没有碰到过这样的情况的，要么就是称样量太大，加的溶液太多，我们一般称0.3~15毫升，有个15毫升足够分析了，不用25毫升那么多的。

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  • tang566

    第42楼2013/05/22

    应助达人

    这个样品是别人制好的样品，给我们测，没有再粉碎。

    lizhenguo(lizhenguo) 发表:频率你选多大啊？？看图片的样品应该是基材的。基材的大小应该6*6

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  • lizhenguo

    第43楼2013/05/22

    我们实验室做EN71-3的做法是称取样品0.3g,然后用的是25ml的三角瓶来做。基材我们都是去6*6的大小。频率我们设是100.照你这样测出来的值应该算是偏小了！置信度小于标准要去了..

    tang566(tang566) 发表:这个样品是别人制好的样品，给我们测，没有再粉碎。

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  • tang566

    第44楼2013/05/22

    应助达人

    15ml是够分析，我们的作业指导书上规定是0.5g样，以后将称样质量称小些。

    我觉得频率可能有点大，你们用多大的震荡频率？

    Jason-lee(brain-lee) 发表:我们设置的频率是110，还从来没有碰到过这样的情况的，要么就是称样量太大，加的溶液太多，我们一般称0.3~15毫升，有个15毫升足够分析了，不用25毫升那么多的。

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  • tang566

    第45楼2013/05/22

    应助达人

    我们实验室做EN71-3的做法是称取样品0.3g,然后用的是25ml的三角瓶来做。基材我们都是去6*6的大小。频率我们设是100.照你这样测出来的值应该算是偏小了！置信度小于标准要去了..[/quote]

    你们用的锥形瓶釆用封口膜来密封的吗？

    lizhenguo(lizhenguo) 发表:这个样品是别人制好的样品，给我们测，没有再粉碎。

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  • sega741

    第46楼2013/05/22

    一般还是具塞的比较好，封口膜做这类要用水浴振荡的测试，十个就至少有一半会破掉。

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  • tang566

    第47楼2013/05/22

    应助达人

    我们还好，都没有出现过破的情况。封口膜出现裂纹与封的手法有一定的关系，封的时候不能拉的太薄。

    sega741(sega741) 发表:一般还是具塞的比较好，封口膜做这类要用水浴振荡的测试，十个就至少有一半会破掉。

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  • andrew-zhang

    第48楼2013/05/22

    你们用的锥形瓶釆用封口膜来密封的吗？[/quote]

    我们是买50ml的具塞三角瓶，平时称样量一般0.3g，振荡频率设150，一般都会设100以上的吧？

    tang566(tang566) 发表:我们实验室做EN71-3的做法是称取样品0.3g,然后用的是25ml的三角瓶来做。基材我们都是去6*6的大小。频率我们设是100.照你这样测出来的值应该算是偏小了！置信度小于标准要去了..

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  • tang566

    第49楼2013/05/22

    应助达人

    我们是买50ml的具塞三角瓶，平时称样量一般0.3g，振荡频率设150，一般都会设100以上的吧？[/quote]

    恩，频率低会影响提取率的。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:你们用的锥形瓶釆用封口膜来密封的吗？

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  • chun870605

    第50楼2013/05/22

    没上限要求。下限要求是低于10mg豁免，10~100mg的按100mg计算。欢迎纠正

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问是标准里的要求么

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