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  • 357320847

    第11楼2013/05/23

    采用的是自动调谐,调谐报告两个工程师都看过,应该没问题,不过最大推斥极是34,貌似20多的比较好,不过工程师一再说没问题,也就算了。

    您说的单独增加靠后的峰的电压,这个我不太明白,因为用的是混标,加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法,所以电压加大的话就一起都大了,您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗?

    花开见我(cai008) 发表:能把你的调谐情况说说吗,是自动调谐?还是标准谱库调谐?这个也有影响的。
    如果增加整体的电压,还是后面的响应低,那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压,提高响应。

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  • 357320847

    第12楼2013/05/23

    您说的加EM电压,是说在质谱中增加增益因子的意思吗?如果是这个的话,我已经做过了,响应值是加大了,但是出峰的情况仍是主贴中的谱图的样子,跟国标的不太一样。

    fwonder(fwonder) 发表:按照上面版友说的加EM电压,也许就有改善了

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  • 花开见我

    第13楼2013/05/23

    在工作站界面,打开MS设置,,单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



    如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间(比如15分钟后开始),事件类型选“EMV增量”(即提高EM电压),参数输入你想提高电压的数字(提高106伏)。点击添加,并确定。

    这样设置,表示15分钟后,EM电压自动提高106v。也可以减少电压,设负数即可。

    357320847(357320847) 发表:采用的是自动调谐,调谐报告两个工程师都看过,应该没问题,不过最大推斥极是34,貌似20多的比较好,不过工程师一再说没问题,也就算了。

    您说的单独增加靠后的峰的电压,这个我不太明白,因为用的是混标,加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法,所以电压加大的话就一起都大了,您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗?

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  • 357320847

    第14楼2013/05/23

    我现在进样的结果是,如果进样量在8ppm以上时,谱图样子还是凑合,后面的峰虽然小,但是跟国标的图差距不算过大,一旦进样量低于8ppm(以下的只做过5ppm以下的几个点),无论是用10ppm浓度的标液进0.1微升,还是直接用1ppm的浓度进1微升,还是1ppm的浓度进0.5微升,还是直接进0.5ppm浓度1微升,(包括2ppm、4ppm等点)其谱图都跟我主贴中的图情况一样,后面的峰响应值衰减的厉害,而且不成比例,其中10ppm进0.1微升得出的结果和1ppm进1微升得出的结果不一样,差距还挺大(也考虑配置标液会不会有问题,但是容量瓶都是新买的,全部都用10ml移液管校正了下,应该不是稀释原因吧),但是单独进这两个样重复性都还凑合,这也是我一直不敢认可实际检测公司产品结果的一个原因。

    ujnxpd(ujnxpd) 发表:0.1、0.5μl可以吗

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  • 357320847

    第15楼2013/05/23

    非常感谢,马上去试试!!

    花开见我(cai008) 发表:在工作站界面,打开MS设置,,单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



    如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间(比如15分钟后开始),事件类型选“EMV增量”(即提高EM电压),参数输入你想提高电压的数字(提高106伏)。点击添加,并确定。

    这样设置,表示15分钟后,EM电压自动提高106v。也可以减少电压,设负数即可。

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  • 千层峰

    第16楼2013/05/23

    柱子老化好了么?

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  • fwonder

    第17楼2013/05/23

    其实这个问题也不用太执着,看线性能满足要求就好了,和仪器状态关系很大

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  • 357320847

    第18楼2013/05/24

    前后快两个月,老化应该没问题吧,工程师来的时候貌似也说过这问题,不过我不太明白老化的方式和作用,用了两月算是老化吗?老化后能提升多大效果呢,我总感觉我那个图出的问题不在于某些细节的改进上,而在于一个关键点的对错上。

    千层峰(jxyan) 发表:柱子老化好了么?

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  • 357320847

    第19楼2013/05/24

    其实一开始时也是这么打算,只要线性可以就这么先凑合用着,可是面临了三个问题,一个是我们问到的别家的仪器做出来的图谱都是跟国标相符合的,所以只有自己的这样就不太正常了;第二个问题是,我的线性做出来的都是截距很大,大约在负的几十万左右,所以在测低浓度时如0.1ppm左右时感觉就会差很多,更别说大部分物质R值都在0.9几了,连两个9都没有;第三个问题就是我们测出的结果跟质监局测出的结果差距很大,一会大一会小,明明人家未检出,我们都测得超标。

    fwonder(fwonder) 发表:其实这个问题也不用太执着,看线性能满足要求就好了,和仪器状态关系很大

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  • 357320847

    第20楼2013/05/24

    试了五个点,加大电压后后段的物质响应值有所增加,但是线性还是不好,仍然是一个9多,惆怅中~~

    花开见我(cai008) 发表:在工作站界面,打开MS设置,,单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



    如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间(比如15分钟后开始),事件类型选“EMV增量”(即提高EM电压),参数输入你想提高电压的数字(提高106伏)。点击添加,并确定。

    这样设置,表示15分钟后,EM电压自动提高106v。也可以减少电压,设负数即可。

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