jiangwibo
第24楼2013/05/24
整体加EM电压安捷伦有两种方式,一种直接加数值,一种采用增益。后者一般是你调谐电压乘以增益参数是你加电压的具体数值。不用太强求图谱和国标一致,你现在的仪器性能很优越,响应值很高,峰信号饱和意思是说高浓度以后检测器响应值就不会成比例升高。你线性不好,一是要注意曲线工作溶液间浓度要有合适的跨度,而是要留意信号是否饱和(比如你配的是1,5,10,20,50五个点的工作曲线,但仪器在20ppm和50ppm两个点的响应值增大不明显,说明仪器在20ppm已经临近饱和,但1,5,10三个点的线性很好的话,你可以直接去掉后面两个点,用前三个点做曲线,在这个范围内 你的结果都是准的。新机是会出现这种情况,楼主最好做低浓度的曲线,采取整体加电压的方式;或者像后面版友提供的,分时间段给DINP和DIDP加电压也是可以的。
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第26楼2013/05/27
是按国标做的程序升温,不过我看国标给的那个保留时间的谱图貌似基线也挺直的吧。
关于标样的配置,当时为了排除标样配置问题采用了两个方法,一个是工程师给提供的,用10ppm进一微升,然后再进0.8、0.4、0.2、0.1微升等,来绘制曲线,防止稀释出现问题,做的曲线也是负截距,没有明显改善;第二个方法,就是买了一套新的50ml容量瓶,用10ml移液管各吸5次水,观察液面位置与容量瓶的刻度线是否一致,结果也是没有问题,如果要是还说我操作有问题,那我真不知道问题能出在哪了,手抖?
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第27楼2013/05/27
我也没有追求和国标必须一摸一样,但是你也说了,你们线性都可以达到3个9,我要是也能这样就不折腾了,关键是线性很差,只有一个9啊,领导又要求出来的结果必须次次跟质监局测得数差距一样,要么都大,要么都小,还不能差太多,否则就不过关,唉。
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第28楼2013/05/27
我后来做曲线用的点都是在2ppm以下,想着也是反正以后测得数据应该就在这个范围内,所以也不往4或者8ppm浓度做了,国标给的点最大是8,我觉得2ppm以下应该不算是饱和吧。
加电压的方法我试了,采用了后端加压的方法,响应值是有提高,但是线性还是差,仍是只有一个9,崩溃了~~