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  • 花开见我

    第21楼2013/05/24

    加电压,只能提高后段物质的响应。对线性没有很明显的帮助。如果还是1个9,那线性确实不好。还在保修期内的话,可以联系厂家工程师过来,想办法一起解决。

    357320847(357320847) 发表:试了五个点,加大电压后后段的物质响应值有所增加,但是线性还是不好,仍然是一个9多,惆怅中~~

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  • 357320847

    第22楼2013/05/24

    硬件工程师来了两次,都是没有办法,还跟售后经理也讨论了半天,也没有什么帮助,最后说让应用工程师来看,不过我总觉得像是硬件哪有个毛病没有发现才造成这个情况的。

    花开见我(cai008) 发表:加电压,只能提高后段物质的响应。对线性没有很明显的帮助。如果还是1个9,那线性确实不好。还在保修期内的话,可以联系厂家工程师过来,想办法一起解决。

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  • lucia_J

    第23楼2013/05/24

    新仪器都要折腾一段时间的,慢慢不,你可以先不测那么多种,就测有代表性比如DEHP和DINP,这两个做好了,做多少P都没问题。
    仪器是否正常,一般调谐、信噪比、重复性能达到要求就基本可以了。
    其次,不要追求和国标出来的谱图一模一样,只要每一个P线性达到要求就可以了,因为后面出来的峰不管峰型还是响应值的变化,都跟你的进样口端有很大的关系,比如衬管、进样口温度、程序升温的起始温度等等,
    我们做18种,线性都可以达到三个9

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  • jiangwibo

    第24楼2013/05/24

    整体加EM电压安捷伦有两种方式,一种直接加数值,一种采用增益。后者一般是你调谐电压乘以增益参数是你加电压的具体数值。不用太强求图谱和国标一致,你现在的仪器性能很优越,响应值很高,峰信号饱和意思是说高浓度以后检测器响应值就不会成比例升高。你线性不好,一是要注意曲线工作溶液间浓度要有合适的跨度,而是要留意信号是否饱和(比如你配的是1,5,10,20,50五个点的工作曲线,但仪器在20ppm和50ppm两个点的响应值增大不明显,说明仪器在20ppm已经临近饱和,但1,5,10三个点的线性很好的话,你可以直接去掉后面两个点,用前三个点做曲线,在这个范围内 你的结果都是准的。新机是会出现这种情况,楼主最好做低浓度的曲线,采取整体加电压的方式;或者像后面版友提供的,分时间段给DINP和DIDP加电压也是可以的。

    357320847(357320847) 发表:您说的加EM电压,是说在质谱中增加增益因子的意思吗?如果是这个的话,我已经做过了,响应值是加大了,但是出峰的情况仍是主贴中的谱图的样子,跟国标的不太一样。

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  • 滏阳花

    第25楼2013/05/25

    关键是楼主的基线是直的,和国标不同。恒温做的?是不是和药品的配制以及实验方法有很大的关系啊。截距负的几十万,应该是标样配的不对。

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  • 357320847

    第26楼2013/05/27

    是按国标做的程序升温,不过我看国标给的那个保留时间的谱图貌似基线也挺直的吧。

    关于标样的配置,当时为了排除标样配置问题采用了两个方法,一个是工程师给提供的,用10ppm进一微升,然后再进0.8、0.4、0.2、0.1微升等,来绘制曲线,防止稀释出现问题,做的曲线也是负截距,没有明显改善;第二个方法,就是买了一套新的50ml容量瓶,用10ml移液管各吸5次水,观察液面位置与容量瓶的刻度线是否一致,结果也是没有问题,如果要是还说我操作有问题,那我真不知道问题能出在哪了,手抖?

    滏阳花(v2722101) 发表:关键是楼主的基线是直的,和国标不同。恒温做的?是不是和药品的配制以及实验方法有很大的关系啊。截距负的几十万,应该是标样配的不对。

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  • 357320847

    第27楼2013/05/27

    我也没有追求和国标必须一摸一样,但是你也说了,你们线性都可以达到3个9,我要是也能这样就不折腾了,关键是线性很差,只有一个9啊,领导又要求出来的结果必须次次跟质监局测得数差距一样,要么都大,要么都小,还不能差太多,否则就不过关,唉。

    lucia_J(hgy154) 发表:新仪器都要折腾一段时间的,慢慢不,你可以先不测那么多种,就测有代表性比如DEHP和DINP,这两个做好了,做多少P都没问题。
    仪器是否正常,一般调谐、信噪比、重复性能达到要求就基本可以了。
    其次,不要追求和国标出来的谱图一模一样,只要每一个P线性达到要求就可以了,因为后面出来的峰不管峰型还是响应值的变化,都跟你的进样口端有很大的关系,比如衬管、进样口温度、程序升温的起始温度等等,
    我们做18种,线性都可以达到三个9

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  • 357320847

    第28楼2013/05/27

    我后来做曲线用的点都是在2ppm以下,想着也是反正以后测得数据应该就在这个范围内,所以也不往4或者8ppm浓度做了,国标给的点最大是8,我觉得2ppm以下应该不算是饱和吧。

    加电压的方法我试了,采用了后端加压的方法,响应值是有提高,但是线性还是差,仍是只有一个9,崩溃了~~

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:整体加EM电压安捷伦有两种方式,一种直接加数值,一种采用增益。后者一般是你调谐电压乘以增益参数是你加电压的具体数值。不用太强求图谱和国标一致,你现在的仪器性能很优越,响应值很高,峰信号饱和意思是说高浓度以后检测器响应值就不会成比例升高。你线性不好,一是要注意曲线工作溶液间浓度要有合适的跨度,而是要留意信号是否饱和(比如你配的是1,5,10,20,50五个点的工作曲线,但仪器在20ppm和50ppm两个点的响应值增大不明显,说明仪器在20ppm已经临近饱和,但1,5,10三个点的线性很好的话,你可以直接去掉后面两个点,用前三个点做曲线,在这个范围内 你的结果都是准的。新机是会出现这种情况,楼主最好做低浓度的曲线,采取整体加电压的方式;或者像后面版友提供的,分时间段给DINP和DIDP加电压也是可以的。

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  • lww1223

    第29楼2013/05/27

    会不会问题出在最基础的地方,如进样模式设置错了?

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  • justin17025

    第30楼2013/05/27

    默认不都是1ul进样吗?

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