龙腾虎跃
第15楼2013/05/25
ECD的关注点:
1、必须使用无水分和氧份的高纯度的氮气,纯度必须大于99.99%以上,否则GC无法工作。
2、使用前首先通气1小时以上,才能加温。
3、 样品浓度一般为10ppm—1ppb,不宜过大。
4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧化性化合物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、PCB、HS、CO等。
5、放空气体必须通过专用管道排出室外。
6、ECD的灵敏度取决于许多因素,如:样品分子组成和浓度,池体和电极的清洁度,色谱柱,温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时, 需经常校准。
7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的,其形状随样品不同而不同,使用时要用多点校正法。
8、为避免拖尾和提高灵敏度,检测II的温度必须高于柱室的温度(一般高25℃)。
9、ECD控制器的输入衰减一般要在1上(相当于×10),在“参数”栏的ECD参数页面中,Current代表预置电流,0档相当于2nA;1档相当于1nA;10档相当于0.5 nA 。Rang为输入量程,相当于输入衰减,0档相当于×1;1档相当于×10。
10、不使用ECD时,在通氮气的状态下,把ECD出入口封闭,这样在使用其它检测器,ECD检测器内自动填充N2。(在连续使用ECD时,一般调小流量即可)。
zmxorhhxa
第16楼2013/05/28
谢谢, 还有一个问题ECD检测器在关机冷却里是否可以关掉电源,停掉尾吹气,仅保留载气(流量约5ml/min)。