+关注 私聊
  • 第11楼2013/05/23

    额......您这太精确了,我那氮气连了两台GC,这时间都没怎么关注,也是大概估摸的了

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:汗 怎么会这么短。。。  就算不关机天天做样,总流量才30ml/min,按理想气体算一瓶40升12.5MPa的气可以管115天。。。  怎么会才用半个月~~~

0
    +关注 私聊
  • xiao-jin

    第12楼2013/05/23

    理论说用氢气做载气来加快ECD检测器的活化,可行,但实际操作并不太提倡,毕竟氢气经过柱箱,万一出现问题就不是小事了。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:没事,以前ECD检测器被污染后,拿氢气当载气300度烘了一星期搞定~~  所以现在在考虑能否在载气中加少量的氢气,以便在检测的过程中对检测器进行净化,及避免检测器的污染。。。。

0
    +关注 私聊
  • xiaowang268

    第13楼2013/05/23

    也需要气体保护吧

0
    +关注 私聊
  • Sykren

    第14楼2013/05/24

    没敢用过氢气,一般都是直接高温烘烤的

    用前和用后都烘

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:没事,以前ECD检测器被污染后,拿氢气当载气300度烘了一星期搞定~~  所以现在在考虑能否在载气中加少量的氢气,以便在检测的过程中对检测器进行净化,及避免检测器的污染。。。。

0
    +关注 私聊
  • 龙腾虎跃

    第15楼2013/05/25

    ECD的关注点:
    1、必须使用无水分和氧份的高纯度的氮气,纯度必须大于99.99%以上,否则GC无法工作。
    2、使用前首先通气1小时以上,才能加温。

    3、 样品浓度一般为10ppm—1ppb,不宜过大。
    4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧化性化合物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、PCB、HS、CO等。
    5、放空气体必须通过专用管道排出室外。
    6、ECD的灵敏度取决于许多因素,如:样品分子组成和浓度,池体和电极的清洁度,色谱柱,温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时, 需经常校准。
    7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的,其形状随样品不同而不同,使用时要用多点校正法。
    8、为避免拖尾和提高灵敏度,检测II的温度必须高于柱室的温度(一般高25℃)。
    9、ECD控制器的输入衰减一般要在1上(相当于×10),在“参数”栏的ECD参数页面中,Current代表预置电流,0档相当于2nA;1档相当于1nA;10档相当于0.5 nA 。Rang为输入量程,相当于输入衰减,0档相当于×1;1档相当于×10。
    10、不使用ECD时,在通氮气的状态下,把ECD出入口封闭,这样在使用其它检测器,ECD检测器内自动填充N2。(在连续使用ECD时,一般调小流量即可)。

1
    +关注 私聊
  • zmxorhhxa

    第16楼2013/05/28

    谢谢, 还有一个问题ECD检测器在关机冷却里是否可以关掉电源,停掉尾吹气,仅保留载气(流量约5ml/min)。

    龙腾虎跃(ljhlucky) 发表:ECD的关注点:
    1、必须使用无水分和氧份的高纯度的氮气,纯度必须大于99.99%以上,否则GC无法工作。
    2、使用前首先通气1小时以上,才能加温。

    3、 样品浓度一般为10ppm—1ppb,不宜过大。
    4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧化性化合物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、PCB、HS、CO等。
    5、放空气体必须通过专用管道排出室外。
    6、ECD的灵敏度取决于许多因素,如:样品分子组成和浓度,池体和电极的清洁度,色谱柱,温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时, 需经常校准。
    7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的,其形状随样品不同而不同,使用时要用多点校正法。
    8、为避免拖尾和提高灵敏度,检测II的温度必须高于柱室的温度(一般高25℃)。
    9、ECD控制器的输入衰减一般要在1上(相当于×10),在“参数”栏的ECD参数页面中,Current代表预置电流,0档相当于2nA;1档相当于1nA;10档相当于0.5 nA 。Rang为输入量程,相当于输入衰减,0档相当于×1;1档相当于×10。
    10、不使用ECD时,在通氮气的状态下,把ECD出入口封闭,这样在使用其它检测器,ECD检测器内自动填充N2。(在连续使用ECD时,一般调小流量即可)。

0
0
    +关注 私聊
  • valorb

    第18楼2013/05/29

    1.种类
    N2、Ar、He、H2均可作ECD的载气。N2谀Ar尀絏气时之基流和灵敏度均高于He、H2,故填充柱时通常用一2或Ar/CH4,而不用He或H2。
    2.纯度
    载气纯度直接影响ECD的基流或基频。为保证ECD池的洁净,降低杂质俘获池中的自由电子,一般要求载气纯度在99.99%以上,还要外加净化器,以除去残留的氧和水。氧具有强烈的吸电子性,使基流下降。

0
    +关注 私聊
  • 龙腾虎跃

    第19楼2013/05/29

    可以!

    建议:ECD检测器的温度降到100后才可关机

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:谢谢, 还有一个问题ECD检测器在关机冷却里是否可以关掉电源,停掉尾吹气,仅保留载气(流量约5ml/min)。

0
    +关注 私聊
  • zmxorhhxa

    第20楼2013/05/29

    谢谢

    龙腾虎跃(ljhlucky) 发表:可以!

    建议:ECD检测器的温度降到100后才可关机

0
查看更多