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  • 武灵

    第32楼2013/05/30

    石头老师,还是不行,纯水出来的峰和纯甲醇出来的峰差不多的。上面附件已经提供。

    石头记忆(zzip203) 发表:行的,等你的好消息!

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  • 武灵

    第33楼2013/05/30

    已经换成纯水,还是不行。

    色谱质谱自由维修者(v2717669) 发表:感觉是不是你瓶子里的甲醇污染了。。

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  • 357320847

    第34楼2013/05/30

    我记得我以前进过一次萘,出峰时间挺靠后的,简单搜了个文献,萘的出峰时间貌似也在3分钟以后,我不知道你以前做的萘出峰时间是多少,但是看你的谱图,发现纯水和甲醇的出峰时间基本一致,都在2.1分钟到2.2分钟左右,而萘的出峰时间貌似是2.3分钟,一般仪器死体积应该基本在2.5分钟左右吧,所以也许是我没有检测过萘,我怎么感觉你的萘在柱子中没有保留啊。

    你要是有另外台好的仪器可以也进一针纯水对比一下,我觉着纯水的峰应该算是正常的。

    萘不溶于水,如果说萘确实出峰时间就是你谱图上所示的,那说明污染的情况应该就存在于进样部分,看能不能想想办法把那部分用甲醇好好清洗下,不过我觉得污染的可能应该不大吧,毕竟你进样量很小啊,而且又重复进纯甲醇好多针,再加上机器自带的洗针程序,应该能够避免污染的。

    看看可不可以拆下柱子,再进针,看看情况有没有改变,也没有什么道理,只是各种尝试,如果有空的话,可以考虑一下。

    武灵(zhonghuashendun) 发表:已经换成纯水,还是不行。

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  • 该帖子已被版主-武灵加3积分,加2经验;加分理由:谢谢老师花时间解疑
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  • 石头记忆

    第35楼2013/05/31

    我们用C18一般在6min以后出峰的,不知道楼主用的什么柱子,这么快出峰,我也感觉很纳闷,而且这个时间出峰容易被其他因素干扰

    357320847(357320847) 发表:我记得我以前进过一次萘,出峰时间挺靠后的,简单搜了个文献,萘的出峰时间貌似也在3分钟以后,我不知道你以前做的萘出峰时间是多少,但是看你的谱图,发现纯水和甲醇的出峰时间基本一致,都在2.1分钟到2.2分钟左右,而萘的出峰时间貌似是2.3分钟,一般仪器死体积应该基本在2.5分钟左右吧,所以也许是我没有检测过萘,我怎么感觉你的萘在柱子中没有保留啊。

    你要是有另外台好的仪器可以也进一针纯水对比一下,我觉着纯水的峰应该算是正常的。

    萘不溶于水,如果说萘确实出峰时间就是你谱图上所示的,那说明污染的情况应该就存在于进样部分,看能不能想想办法把那部分用甲醇好好清洗下,不过我觉得污染的可能应该不大吧,毕竟你进样量很小啊,而且又重复进纯甲醇好多针,再加上机器自带的洗针程序,应该能够避免污染的。

    看看可不可以拆下柱子,再进针,看看情况有没有改变,也没有什么道理,只是各种尝试,如果有空的话,可以考虑一下。

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  • 艾亚哥斯

    第36楼2013/05/31

    看到你后传的图,应该像是残留。你尝试下:管路不要接自动进样器,直接接检测器,给个进样信号,看下是否还有残留峰,如果没了,那说明问题就出在进样器。我以前遇到过类似问题,不过是手动进样器,最后排查完,果然是进样器问题,转自密封圈有残留。

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  • 武灵

    第37楼2013/05/31

    我的萘出峰时间在2.3min左右,上面回帖中有一个打包的附件,里面有6次平行测出来的峰形。我去年仪器也检定过,出峰时间差不多的。确实纯水和纯甲醇出的峰都差不多的,有点诡异。唉,反正我能想到的都做了,只有期待下周厂家工程师过来能彻底解决。

    357320847(357320847) 发表:我记得我以前进过一次萘,出峰时间挺靠后的,简单搜了个文献,萘的出峰时间貌似也在3分钟以后,我不知道你以前做的萘出峰时间是多少,但是看你的谱图,发现纯水和甲醇的出峰时间基本一致,都在2.1分钟到2.2分钟左右,而萘的出峰时间貌似是2.3分钟,一般仪器死体积应该基本在2.5分钟左右吧,所以也许是我没有检测过萘,我怎么感觉你的萘在柱子中没有保留啊。

    你要是有另外台好的仪器可以也进一针纯水对比一下,我觉着纯水的峰应该算是正常的。

    萘不溶于水,如果说萘确实出峰时间就是你谱图上所示的,那说明污染的情况应该就存在于进样部分,看能不能想想办法把那部分用甲醇好好清洗下,不过我觉得污染的可能应该不大吧,毕竟你进样量很小啊,而且又重复进纯甲醇好多针,再加上机器自带的洗针程序,应该能够避免污染的。

    看看可不可以拆下柱子,再进针,看看情况有没有改变,也没有什么道理,只是各种尝试,如果有空的话,可以考虑一下。

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  • 武灵

    第38楼2013/05/31

    我用的C18柱子,4.6*150的。

    石头记忆(zzip203) 发表:我们用C18一般在6min以后出峰的,不知道楼主用的什么柱子,这么快出峰,我也感觉很纳闷,而且这个时间出峰容易被其他因素干扰

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  • yzulcl

    第40楼2013/05/31

    应助达人

    流动相的组成是什么?

    萘的保留时间只有2分钟,感觉怪怪的。
    我们做甲苯的保留时间都有5分钟的。

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  • 安平

    第41楼2013/06/01

    应助达人

    好像是溶剂和目标物没有分离造成的。


    换柱子和流动相实验看看吧。

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