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第34楼2013/05/30
我记得我以前进过一次萘,出峰时间挺靠后的,简单搜了个文献,萘的出峰时间貌似也在3分钟以后,我不知道你以前做的萘出峰时间是多少,但是看你的谱图,发现纯水和甲醇的出峰时间基本一致,都在2.1分钟到2.2分钟左右,而萘的出峰时间貌似是2.3分钟,一般仪器死体积应该基本在2.5分钟左右吧,所以也许是我没有检测过萘,我怎么感觉你的萘在柱子中没有保留啊。
你要是有另外台好的仪器可以也进一针纯水对比一下,我觉着纯水的峰应该算是正常的。
萘不溶于水,如果说萘确实出峰时间就是你谱图上所示的,那说明污染的情况应该就存在于进样部分,看能不能想想办法把那部分用甲醇好好清洗下,不过我觉得污染的可能应该不大吧,毕竟你进样量很小啊,而且又重复进纯甲醇好多针,再加上机器自带的洗针程序,应该能够避免污染的。
看看可不可以拆下柱子,再进针,看看情况有没有改变,也没有什么道理,只是各种尝试,如果有空的话,可以考虑一下。
石头记忆
第35楼2013/05/31
我们用C18一般在6min以后出峰的,不知道楼主用的什么柱子,这么快出峰,我也感觉很纳闷,而且这个时间出峰容易被其他因素干扰
武灵
第37楼2013/05/31
我的萘出峰时间在2.3min左右,上面回帖中有一个打包的附件,里面有6次平行测出来的峰形。我去年仪器也检定过,出峰时间差不多的。确实纯水和纯甲醇出的峰都差不多的,有点诡异。唉,反正我能想到的都做了,只有期待下周厂家工程师过来能彻底解决。