从问题来看，貌似目标元素钼属于需要控制含量的杂质，是否为催化剂所引入的污染？

大荧光和小荧光应该是WDXRF和EDXRF的俗称，我觉得ICP检测可能会更好，因此老方法很有道理。

如果一定要使用荧光检测（我有些吃不准对于痕量的钼，实际检测效果如何，从仪器厂商的宣传资料来看，Mo可以做到ppm级），建议使用EDXRF，因为制样会非常简单，只要使用样品杯即可（可以参见油品检测的应用案例）。建议进一步咨询EDXRF的厂商，并提供样品让其检测。

但是WDXRF个人以为不太适用，因为虽然WDXRF也能检测液体样品（氦气氛），但是你的样品存在挥发性成分，而WDXRF的光谱室温度较高；如果将样品浓缩制成固体样品，那么可能比ICP更麻烦。

貌似没有强制性的要求，不过建议多做体检，对自己负责。

话说回来，据了解，XRF的防护做的已经比较成熟。

XRF中有一个“无限厚”的概念，大意就是样品不至于被X射线击穿，一般情况下，如果不是较薄的金属箔不用担心此问题。

你测试的样品是什么样的？

你关注的是什么元素？

一般来说，我用硼酸压片都是7~8mm厚，因此从来没担心过这个问题 。

应助达人

0.1~1ppm的Mo使用EDXRF并不是很合适。尽管Mo的荧光产额高，发光能力强，不过1ppm的Mo估计市面上大多数EDXRF都不会明显出峰。不知道帕纳克的三维偏振EDXRF能不能做，他们宣称的检出限很低，在0.1ppm的样子，但是这个仪器貌似很贵的样子。但是使用WDXRF又存在制样困难的问题。

你们可以将这些液体浓缩一下，醇会跑掉一部分，Mo应该不会跑掉，这样测试出剩下的液体，换算出原来的Mo浓度。我自己也没有做过，你可以试试看。

另外，你可以关注一下全反射的EDXRF，理论上来说，0.1ppm的Mo不在话下，就是不知道制样是不是很麻烦？

首先谢谢老师的专业解答，钼确实为前端工序的催化剂，需要在下段工序进行脱除。

当时讨论选用X荧光的方法，也是考虑倒了实际操作的快捷及方便些（分析频次高）。毕竟没有前处理，仪器厂家也宣称可以做到。

由于没有使用过X荧光。小荧光的光谱室温度不高吗？实际操作，0.1ppm的含量测定没问题呀。

其他杂质的存在，是否会对测定存在干扰呢？

全反射的EDXRF，制样是指样品浓缩吗？其实考虑选用X荧光，主要还是想舍弃样品的前处理，否则就直接买ICP了。

高手出马了，看来我回答的大体没错。

应助达人

仗剑少年游老师您好！我有以下问题想请教，
请老师多讲讲制样心得，从小白问题入手，比如压片机用多大压力，比如熔样时溶剂的配比什么的都说一下。另外对于一些特殊样品的处理，多讲讲您的心得，谢啦。

应助达人

“由于没有使用过X荧光。小荧光的光谱室温度不高吗？实际操作，0.1ppm的含量测定没问题呀。”你到底用过X荧光没有呀？还是标点符号打错了？

小荧光的光谱室温度基本上就是室温，大多EDXRF光管的功率在5-50w之间，能够转化成X光照射到样品的功率不超出1w，所以不用过于担心样品的挥发问题。

EDXRF的光谱室温度基本上是室温，WDXRF的光谱室有可能达到50~60度（我的橡胶样品化了）。

如果EDXRF能做0.1ppm的钼含量，那EDXRF是最理想的ICP替代品。

其他杂质当然影响检测结果，估计也是其他催化剂残余，这些都可以通过做工作曲线解决。