+关注 私聊

  • 冰山

    第11楼2013/06/04

    应助达人

    是不是升温程序的问题？干燥温度是多少？升温时间是几秒

0
    +关注 私聊

  • JIANNAN

    第12楼2013/06/04

    应助达人

    1.手动进样，考虑进样时你的操作手法，排样时你会否动作太猛，导致飞溅出样品，或是你样品未排尽把进样针头部残留部分带出粘附在石墨管外面；
    2.考虑样品爆沸，看是否温度程序设置有问题，可以通过未到灰化温度前升温过程判定；
    3.氩气压力会否设置过高。

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊

  • 乖乖龙帝冬

    第13楼2013/06/04

    曾经在位置没调好的自动进样器石墨管上见过类似的痕迹，但是比LZ的情况轻微得多，当时就是进样时，有液体贴在进样口壁上，升温时液体就会在表面扩散，留下痕迹。我觉得就是进样手法和氩气压力合力的结果。

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:感谢分享
    +关注 私聊

  • zmxorhhxa

    第14楼2013/06/04

    谢谢　　我们现在准备把干燥过程降到90度　然后加个１２０度　５Ｓ　减小爆沸的可能

    水中铅的更换了硝酸镁的厂家换用平台管后问题基本解决，只是还有点拖尾。

    wmj31(wmj31) 发表:1.涂层带平台的石墨管？如是平台的石墨管，因平台石墨管能容纳液体的体积有限，而装的时候稍稍向烧蚀的那边倾斜，如果进样量多的话，液体会和石墨管壁接触，因石墨管壁和平台在升温阶段的温度的差异，会导致不可预知的影响。进样量多的话，比如说多于20微升的话，觉得还是把石墨管的进样孔装正向上为好。进样的时候有可视系统看看进样的情况。不过考虑到你是手动进样，有可视系统的可能性为0，还是用牙医镜看。
    2.干燥过程为 95度 斜坡10S 保持20S？就95度？不加个110度或者120度的？
    这石墨管痕迹不知道是什么引起的。会不会是爆沸引起的？
    顺便问问，你之前做水中铅时，用磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改进剂时双峰问题解决了？不知道进样量是多少？

0
    +关注 私聊

  • zmxorhhxa

    第15楼2013/06/04

    谢谢　我去试试，只是不按国标加基改液的结果有点怕怕。。。。。

    夕阳(anping) 发表:换上一只新管，不使用基改液，再试试看?也许你自己就找到问题的原因所在啦！

0
    +关注 私聊

  • zmxorhhxa

    第16楼2013/06/04

    在怀疑升温程序的问题，原来干燥过程为 95度 斜坡10S 保持20S，现在准备改为干燥过程为 90度 斜坡10S 保持20S，再加个120度　5Ｓ

    冰山(yang_qingwen) 发表:是不是升温程序的问题？干燥温度是多少？升温时间是几秒

0
    +关注 私聊

  • zmxorhhxa

    第17楼2013/06/04

    谢谢　因为是手动进样，进样时的控制可能确实可能控制不太好。。。。　

    氩气压力0.25MPa　偏高吗？？？？

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.手动进样，考虑进样时你的操作手法，排样时你会否动作太猛，导致飞溅出样品，或是你样品未排尽把进样针头部残留部分带出粘附在石墨管外面；
    2.考虑样品爆沸，看是否温度程序设置有问题，可以通过未到灰化温度前升温过程判定；
    3.氩气压力会否设置过高。

0
    +关注 私聊

  • zmxorhhxa

    第18楼2013/06/04

    谢谢，可能确实与进样有关系，因为为了保证进样时准确，我们的移液器吸头是靠着石墨锥进样的，可能是进样是有样品附于移液器吸头的外壁，但移液器吸头我们目前没有要求擦，去试试擦干外壁的情况了。。。。

    乖乖龙帝冬(v2734951) 发表:曾经在位置没调好的自动进样器石墨管上见过类似的痕迹，但是比LZ的情况轻微得多，当时就是进样时，有液体贴在进样口壁上，升温时液体就会在表面扩散，留下痕迹。我觉得就是进样手法和氩气压力合力的结果。

0
    +关注 私聊

  • JIANNAN

    第19楼2013/06/04

    应助达人

    压力按说是可以的，从你石墨管外观判断还是进样手法引起的可能性大，自动进样时进样针没调好会出现石墨进样孔越烧越大的现象。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:谢谢　因为是手动进样，进样时的控制可能确实可能控制不太好。。。。　

    氩气压力0.25MPa　偏高吗？？？？

0
    +关注 私聊

  • 夕阳

    第20楼2013/06/04

    应助达人

    这是做实验，又不是让你报结果，有什么可害怕的？

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:谢谢　我去试试，只是不按国标加基改液的结果有点怕怕。。。。。

0
查看更多