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  • 武灵

    第27楼2013/06/13

    214nm处能量肯定比254nm处的高,更容易出现杂峰,或者出现的杂峰吸收更强。楼主讲的什么高通量分析,这个没接触过,不晓得呢,楼主要不给指导下,呵呵

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  • hebaihudie

    第28楼2013/06/13

    说习惯了,不知道是不是应该这么说,就是一天会作比较大量的样品,最常见的就是做库时的分析。

    武灵(zhonghuashendun) 发表:214nm处能量肯定比254nm处的高,更容易出现杂峰,或者出现的杂峰吸收更强。楼主讲的什么高通量分析,这个没接触过,不晓得呢,楼主要不给指导下,呵呵

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  • hebaihudie

    第29楼2013/06/13

    嗯,知道了。

    还有,我的柱子是150mm 的 ,这样长的柱子,常见走样时间是15min 钟吗?

    三人行(jncxyy2012) 发表:仪器应该没有问题,还是梯度程序不合理,乙腈的比例不要变化过快。

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  • 三人行

    第30楼2013/06/13

    做有关物质一般运行30~40分钟。

    hebaihudie(hebaihudie) 发表:嗯,知道了。

    还有,我的柱子是150mm 的 ,这样长的柱子,常见走样时间是15min 钟吗?

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  • gong_ld118

    第31楼2013/06/13

    254nm空白中这么多杂质?能排除仪器系统或进样系统被污染吗?
    10min走到高比例的乙腈,梯度是比较陡,但是乙腈本身末端吸收很小,即使出现基线漂移也不应该这么严重,而且看254nm的图,不该有这么多小峰在里面。
    建议冲洗下进样和仪器系统!

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  • 武灵

    第32楼2013/06/13

    哦,就是样品量很大啊。

    hebaihudie(hebaihudie) 发表:说习惯了,不知道是不是应该这么说,就是一天会作比较大量的样品,最常见的就是做库时的分析。

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  • hebaihudie

    第33楼2013/06/13

    恩恩,我也是觉得杂质太多了。可是我的仪器是新买的,做样还不到两周。就算还没做样的时候就是这样子了。除非新仪器本身就污染了。但是走等度的时候是没有问题的。已经用有机相乙腈冲了很久了。

    gong_ld118(gong_ld118) 发表:254nm空白中这么多杂质?能排除仪器系统或进样系统被污染吗?
    10min走到高比例的乙腈,梯度是比较陡,但是乙腈本身末端吸收很小,即使出现基线漂移也不应该这么严重,而且看254nm的图,不该有这么多小峰在里面。

    建议冲洗下进样和仪器系统!

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  • liufeilzu

    第34楼2013/06/14

    先把色谱系统洗洗吧。梯度确实有点急

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  • 有水有渝

    第35楼2013/06/14

    应助达人

    梯度变化太大,原来LC-20A高压梯度也有在梯度变化大的情况下出现过类似情况,工程师来了,换了自制超纯水、姓哈哈、屈臣氏、乙腈用过国产的和默克的,结果都不理想,最后只能不了了之。一般药典和国家标准不会出现楼主的色谱条件,所以用于对外公布标准结果,倒不会有什么问题。
    参考帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090911/2106982/index_1.shtml

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  • hebaihudie

    第36楼2013/06/14

    恩恩,我把系统改缓点。

    liufeilzu(liufeilzu) 发表:先把色谱系统洗洗吧。梯度确实有点急

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