zy178
第19楼2013/06/21
从谱图上看,除了柱效逐渐变低,出峰时间也有少许提前,那单从出峰时间提前这个现象稍作分析:
这个实验的流动相为水-乙腈(90:10),就C18的特性,流动相中加入甲醇(相对水来说是强洗脱剂),样品组份出峰时间会提前,那么样品中加入了甲醇之后也同样能够起到出峰时间提前,所以我假设了一个造成此现象的原因:样品中的溶剂会影响柱头阶段样品与固定相之间的分配平衡。
该样品由展青霉素和甲醇水组成,在进样后会同时输送到色谱柱,在刚进色谱柱的瞬间,柱头的环境为展青霉素在流动相和甲醇水及固定相中进行分配,在此微环境中,甲醇水的量足以明显的影响到标准品的分配,相当于在流动相中加入了一定的甲醇,所以导致了峰型差,保留时间提前。随着流动相的继续向前推进,甲醇与展青霉素在过了柱头后被分开,又恢复到了之前的分配平衡中,但是由于柱头那段微环境的影响,柱效已经被破坏。
按照上述这个假设,随着溶剂中甲醇量的增加,柱效下降,出峰时间提前也就可以解释了。
vcningmeng
第20楼2013/06/21
分析的比较有道理,各位版主专家怎么看?