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  • rosemarinus

    第11楼2013/07/16

    峰型还好,条件是微乳的,优化过的

    wy20071722(wy20071722) 发表:峰很宽吗,是不是条件不好?

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  • rosemarinus

    第12楼2013/07/16

    没什么明显变化,峰面积倒是有减小

    beyond1977(xsh6743) 发表:仅仅是保留时间滞后吗?峰宽或半峰宽有没有明显变化,

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  • rosemarinus

    第13楼2013/07/16

    最近仪器故障,暂停实验,所以没注意大家热情的回复,不好意思哦。
    我测得是倍半萜类生物碱成分,分子量在850-900,这些生物碱pH 6.0下似乎不带电,我用的是MEEKC模式(正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、磷酸盐缓冲 pH 8.5)。两针间均用水碱水冲洗5Min,迁移时间均延长,峰面积有时减小,有时增大1/3左右。管子活化后再做,没有改善,所以觉得是吸附问题,但不想用涂层管。文献大多解决的是大分子蛋白的吸附问题,未找到我遇到的这个问题,所以请教大家,帮我支支招。

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  • ericwong

    第14楼2013/07/16

    做毛细管电泳,还要像LC一样,进样要打针吗?
    两次进样之间,冲洗的溶液的顺序是什么?

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  • nini2006

    第15楼2013/07/17

    MEEKC是微乳电动色谱,跟胶束电动色谱(MEKC)是有区别的。你用那么多有机溶剂,难怪重现性不好。如果你非要用那么多有机溶剂,建议你现配现用,不要久留。否则有机溶剂挥发,浓度改变,重现性当然差了。

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  • nini2006

    第16楼2013/07/17

    没做过动态涂附,但是似乎可操作性不是很高,但是好混文章,所选的涂附材料很关键。

    lkqzpp(lkqzpp) 发表:是否可以尝试加动态涂层或使用极端pH以减少吸附

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  • rosemarinus

    第17楼2013/07/19

    乙醇是作为添加剂使用的,其余的是微乳必须的啊,而且含量不多,总共也就占8%,我觉得不是这个问题

    nini2006(nini2006) 发表:MEEKC是微乳电动色谱,跟胶束电动色谱(MEKC)是有区别的。你用那么多有机溶剂,难怪重现性不好。如果你非要用那么多有机溶剂,建议你现配现用,不要久留。否则有机溶剂挥发,浓度改变,重现性当然差了。

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  • rosemarinus

    第18楼2013/07/19

    那一般会选什么材料呢?

    nini2006(nini2006) 发表:没做过动态涂附,但是似乎可操作性不是很高,但是好混文章,所选的涂附材料很关键。

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  • rosemarinus

    第20楼2013/07/19

    那一般是根据什么条件,选什么材料呢

    nini2006(nini2006) 发表:没做过动态涂附,但是似乎可操作性不是很高,但是好混文章,所选的涂附材料很关键。

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  • rosemarinus

    第21楼2013/07/19

    不是的,进针是我习惯说的,CE的进样,有压力、电动进样等。如果样品成分较为复杂,本人习惯在两次进样间,用水碱水各冲2-3min,一般的样品就没这么做。

    ericwong(ericwong) 发表:做毛细管电泳,还要像LC一样,进样要打针吗?
    两次进样之间,冲洗的溶液的顺序是什么?

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