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  • happy水中月

    第11楼2013/07/08

    1、具塞比色管水浴时不要用塞；。那么会不会有蒸发而影响定量呢？

    具塞和不具塞有什么说道里面？

    lxz030012(lxz030012) 发表:1、具塞比色管水浴时不要用塞；
    2、盐酸羟胺溶液是黏度调节剂和还原剂，这里以前者为主，加盐酸羟胺可以使溶液稳定，已得到稳定、准确结果。
    3、水浴会有极微量弥除，对结果影响不大。

    以上仅为个人观点。供参考。

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  • lxz030012

    第12楼2013/07/08

    用塞蒸汽出不去，可能会爆沸，结果不可预料；

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  • 郑雀

    第13楼2013/07/08

    我用浸提法试了一下,结果可能有问题,建议用微波消解.

    lxz030012(lxz030012) 发表:上午开始消化样品，方法：卫生部的化妆品卫生检测法。消解采取两种方法：湿法回流消解和微波消解法。样品根据所给的浓度0.5—3.0mg/mL，在试验样品中按：0.5、1.0、2.0、3.0浓度配置模拟样品。现在拟上机检测。检测用国产的荧光分光光度计法。检测回收率及SD和RSD等数据。

    注意：千万不要直接用比对样品，否则：样品不够用。有一次我们比对试验是酱油中的铅含量检测，500mL样品有一个单位用完后，还不能出数据，这5g 样品，可想而知。

    做实验之前可以看一看我的论文，见附件。

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  • 羽洛kl

    第14楼2013/07/08

    问问 有没有用微波消解法做的啊 我以前有做过一次这个比对 就是用cem的微波消解管做的 但是 加标回收只有50%左右 我是称0.2g 加3ml硝酸3ml双氧水的 这次打算加5ml硝酸 1ml双氧水 感觉双氧水加多了反应会比较剧烈 然后加重铬双钾保护 预消解过夜 这样做不知道效果怎么样 楼上的方法我以前没有做过 我想试试 但是我不知道 这种前处理方法后面用什么仪器做啊 是原子荧光还是icp-mas啊
    我回去找找我2年前上次的化妆品比对样品 先试试 哈哈 不知道还找不找得到 上次我做了整整一周 平行样一直不好 回收也不好 嘿嘿 我估计是我那个方法不对 造成损失了 所以一直做一直不对

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  • lxz030012

    第16楼2013/07/09

    昨日加班一夜，做了一夜试验，结果：我是用湿法第一法做的，不加催化剂，2小时和3小时结果混乱，只有50%左右回收率，4小时的结果，在3.5小时补加10mL硝酸，结果：回收率为110%。今天，浸泡过夜的微波前处理样品，正在处理，预计上午有结果。

    湿法分析：1、不会有影响实验的汞挥发出去；

    2、若想得到结果，样品前处理彻底消化是关键，所以，今日拟选用五氧化二钒催化试验处理样品，以达到最佳消化样品。同时做微波消解前处理。

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  • lxz030012

    第17楼2013/07/09

    选用比对样品，一定用膏霜类化妆品，这次样品应该是膏霜类的产品。

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  • 郑雀

    第18楼2013/07/09

    李主任，我们收到的样品编号是005，样品状态是比较稀的乳液，建议你试一下

    lxz030012(lxz030012) 发表:选用比对样品，一定用膏霜类化妆品，这次样品应该是膏霜类的产品。

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  • 郑雀

    第19楼2013/07/09

    李教授，称0.4g，浸提法，原吸的结果不好，很低呀！请问咋办？

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  • 〓疯子哥〓

    第20楼2013/07/09

    您是怎么做的？能否分享下您的检测过程？期待

    wymanli(wymanli) 发表:我也接到样品了，来报个道。

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