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  • lxz030012

    第31楼2013/07/09

    湿法催化消化我做的失败了,正在查找问题。
    微波消解还在做,估计8点以后出结果。
    由于化妆品卫生规范第一法制备样品较成功,拟再用此试验。
    我明天开始做样品。

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  • lxz030012

    第32楼2013/07/09

    我现在还在寻找最佳的样品前处理方法。
    样品处理做好了,估计仪器影响小一些。

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  • jiasheng

    第34楼2013/07/09

    "湿法分析:1、不会有影响实验的汞挥发出去" 您好,请问您这如何理解;微波消解汞损失不是更少吗??谢谢。。

    lxz030012(lxz030012) 发表:昨日加班一夜,做了一夜试验,结果:我是用湿法第一法做的,不加催化剂,2小时和3小时结果混乱,只有50%左右回收率,4小时的结果,在3.5小时补加10mL硝酸,结果:回收率为110%。今天,浸泡过夜的微波前处理样品,正在处理,预计上午有结果。

    湿法分析:1、不会有影响实验的汞挥发出去;

    2、若想得到结果,样品前处理彻底消化是关键,所以,今日拟选用五氧化二钒催化试验处理样品,以达到最佳消化样品。同时做微波消解前处理。

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  • lxz030012

    第35楼2013/07/10

    1、湿法消化,汞化合物不会与水形成共沸物,这与无机物浓缩的道理相似,所以几乎不会实质性影响。
    2、微波消解技术由于对具体产品的消解条件,受设备、检测产品复杂、样品处理时的升温、保温、降温及保持时间及等因素影响,若想等到理想效果,需要做很多工作,当然在样品处理过程中几乎没有汞的损失。

    我昨天微波处理时,我所配置的模拟样品,用处理涂料的很极端的温度设置及保温时间处理后,回收率也仅在50-70%。不排除与我使用的消解炉有关系。

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  • lxz030012

    第36楼2013/07/10

    大雨造成我单位动力线断电,不能做实验,看样子有可能我只能参加讨论了。

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  • huangwei2000

    第37楼2013/07/10

    是的,微波消解!前一次标准梯度小了,结果超范围做出的不准确,第二次标准梯度放大,结果在标准内。

    clm4991275(clm4991275) 发表:请问下是微波消解的吗

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  • dongxi

    第38楼2013/07/10

    冷原子 0.5ppm,差异好大哟,报那个的结果呢

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  • redlon

    第39楼2013/07/10

    微波消解+原子荧光法,结果还是很稳定的。

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  • redlon

    第40楼2013/07/10

    这次的样品基质比较简单,使用微波消解,可以消解的比较干净。

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  • haoyun1983

    第41楼2013/07/10

    冒昧问一下这是那个系统的比对试验啊

    郑雀(v2757715) 发表:我用浸提法试了一下,结果可能有问题,建议用微波消解.

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