guojing003
第11楼2013/07/16
我在做原位吸附的时候,也会出现这种情况,样品为背景,估计是扣背景扣不干净,如果不影响你的特征峰的话,无所谓,漫反射很难得到全波段高质量的谱图,你只需要关注的特征峰即可,CO吸附是在2300-2000波段吧,最后数据可以只要该波段即可。你们的原位池可以抽真空吗?
第12楼2013/07/16
能量为0是不是光路问题,漫反射池就是信号很低,但是0就肯定是仪器的问题,不是样品的问题,调节一下原位池的位置,镜片还能用吗?在做透射红外时能量有多大?水和CO2的信号可以后期数据处理的时候处理掉,直接去掉,或者补偿掉,前提不影响特征峰。
宁儿可
第13楼2013/07/16
应该是可以的 抽真空是为了什么 用氩气吹扫可以吗
第14楼2013/07/16
透射的时候能量为4.6左右 仪器应该是没问题的,用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5 现在的只有0.02因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号 水汽峰很大会不会全给盖住了后期数据处理 补偿掉是什么意思 用水汽和CO2矫正吗
tangtang
第15楼2013/07/16
我们做的都是普通的压片,ATR,没有做原位。zwyu老师经验很丰富,可先试试他的建议。对于水分的来源,可尝试逐一排查。
第16楼2013/07/16
抽真空也是为了除水吧。
第17楼2013/07/16
换别的样品测定能有0.2-0.5,测这个样品只有0.02?样品粒度有多大?应该在2~5μm。并尽量铺开。
第18楼2013/07/17
抽真空便于吸附啊,我的课题文献都是抽真空的,吹扫也可以,你常温吸附CO还是低温?低温到多少度?
第19楼2013/07/17
我们的红外是布鲁克的,有个功能就是水汽和CO2补偿。以现在的能量来说,得到的谱图能用吗?有特征峰吗?现在看来是因为样品红外吸收比较严重,不行的话,只能压片了,不能采用漫反射法。透射比较成熟
第20楼2013/07/17
觉得挺有道理,只是没有见过这么做的,我们老师也不让这么做,KBr在加热过程中会发生变化吗?会不会影响吸附?