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  • pingguo518

    第12楼2013/07/30

    恩，我明天试试，谢谢您的热心帮助，小女子这厢有礼啦！

    cminzhen(cminzhen) 发表:把进样针和针座洗洗呢,看看是不是污染了

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  • pingguo518

    第13楼2013/07/30

    绿色的那个在3min中有个杂质峰，但是没有像其他三种样品的那个类似溶剂的正倒峰~~

    武灵(zhonghuashendun) 发表:我觉得绿色的那个，在3min后面点是有点小峰的啊，是否为死体积出峰位置？你可否单独把绿色那个图谱放大上传？

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  • pingguo518

    第14楼2013/07/30

    小女子在此很感谢各位哥哥姐姐的热心帮助，谢谢大家了。在此祝福各位都能心想事成，事事遂心！

    pingguo518(pingguo518) 发表:本人刚做液相不久，做得是药物氯法拉滨，液相条件是甲醇：磷酸水溶液（pH=3.5)=1：2 C18柱子，温度：30；流动相溶解的样品，样品浓度500ug/ml
    走了一阵空白以后，进样，绿色的在3分钟没有峰，后面三针样品则在三分钟出现了一个正到峰？！空白加4份样品都是一次完成的，温度也很稳定，前面3分钟出的峰是什么引起的？求各路厉害的大哥大姐给小妹解释解释！在此先谢了！

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  • zhoujin83

    第15楼2013/07/30

    紫外检测器出倒峰一般是因为样品中有比流动相吸收弱的物质吧，而这些物质一般是无机物，极性大，所以也基本上在死时间流出。也许还有其他情况吧，我不知道。

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  • 有水有渝

    第16楼2013/07/30

    应助达人

    样品都做平行样了吗，建议重复一次看看峰是否一致，如果是相同成分，成分比较也一致，查查用的原料是不是也是同一批次。正常来说应该有重复性，如果药物在加工过程中没有化学变化，建议自己按配方配一份空白、配一份样品试试结果如何。

    pingguo518(pingguo518) 发表:都是一种药的，但是是不同批次的样品，

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  • cminzhen

    第17楼2013/07/30

    客气，希望及时反馈结果，给关心你的各位老师一个交代,嘿嘿

    pingguo518(pingguo518) 发表:恩，我明天试试，谢谢您的热心帮助，小女子这厢有礼啦！

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  • liufeilzu

    第18楼2013/07/31

    你的样品有氯离子或者一些阳离子吗？可能是无机离子

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  • pingguo518

    第19楼2013/07/31

    请问，怎么洗进样针和针座呀？就普通的洗针可以么？我刚发现走空白时，我走空针就是平的，说的流动相跟仪器是没事的，估计针的问题，但是我做之前洗针了呀。还洗了3次，还要怎么洗？

    pingguo518(pingguo518) 发表:恩，我明天试试，谢谢您的热心帮助，小女子这厢有礼啦！

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  • pingguo518

    第20楼2013/08/01

    亲爱的各位哥哥姐姐们，对实验进行了进一步的探究，重新制备了一组样品跟流动相，结果发现，走空白时走空针基线是平的，因此推断除进样针以外的系统环境是没有问题的，进新的空白溶剂时，在3分钟出仍然出现溶剂峰，样品亦同此，因此推断可能是在配制样品时带进的污染。

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  • pingguo518

    第21楼2013/08/01

    感谢大家的热心帮助，共同进步！

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