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  • 蓝是那么的天

    第11楼2013/07/31

    应助达人

    样品汽化过程是在整个衬管中,石英棉起到的是过滤的作用,我也比较认同是由于基材吸附了偶氮类物质导致的浓度低于实际浓度而不是汽化不完全。实际上我们说的给衬管惰性化,就是处理掉衬管中的活性点,避免出现吸附导致测试异常。
    我们每个样品无论澄清与否都会用滤头过滤,但是依然还是回去先石英棉变脏的现象,究其原因,并不是过滤不彻底,而是甲苯优良的溶解性导致很多基材的溶剂,而很多溶解的高沸点物质并没有被滤掉,这个在做液体样方面尤为明显。
    另外,ZEK01.4-08建议的60℃超声可能会导致部分萘的挥发,其实常温超声就可以了。

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  • 千层峰

    第12楼2013/07/31

    澄清的PAH样品还是有大量微小塑料颗粒混在其中的。只不过太小,肉眼看不见。

    这种样品在用滤膜过滤时,会在滤膜上留下浅黄的痕迹。

    塑料小颗粒随着甲苯溶剂一起进入衬管,甲苯汽化了,塑料小颗粒在高温下就成了一层小薄膜,把玻璃棉包住了,

    确实有可能会吸附样品。

    花开见我(cai008) 发表:PAH样品,看起来澄清透明,进样时,是吸进了微小的塑料颗粒?
    导致残留在石英棉上,引起气化不完全,或者是没有足够通道让样品进入。

    安平老师说的吸附,是塑料颗粒吸附样品,导致结果偏低吧。

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  • 千层峰

    第13楼2013/07/31

    吸附可能性也是蛮大的。但没想到吸附那么厉害。。10ppm的标液被吸附后,只检测到3ppm左右。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:样品汽化过程是在整个衬管中,石英棉起到的是过滤的作用,我也比较认同是由于基材吸附了偶氮类物质导致的浓度低于实际浓度而不是汽化不完全。实际上我们说的给衬管惰性化,就是处理掉衬管中的活性点,避免出现吸附导致测试异常。
    我们每个样品无论澄清与否都会用滤头过滤,但是依然还是回去先石英棉变脏的现象,究其原因,并不是过滤不彻底,而是甲苯优良的溶解性导致很多基材的溶剂,而很多溶解的高沸点物质并没有被滤掉,这个在做液体样方面尤为明显。

    另外,ZEK01.4-08建议的60℃超声可能会导致部分萘的挥发,其实常温超声就可以了。

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  • 砂锅粥

    第14楼2013/08/01

    应助达人

    话说津腾的不如安谱的好用,个人感觉。

    千层峰(jxyan) 发表:谢谢。经过这次后,就明白偷懒不行。。。进样后用甲苯自动洗针10次就没问题。

    之前进样后只洗针6次,结果针杆被黏死,最后针杆都折断了。

    一直用津腾0.45um的尼龙过滤头,效果还挺好的,就是偶尔不好过,要用两个过滤头。

    前段时间试用了另外一个品牌的,也是0.45um,过滤比较顺畅,不过有其他物质一起出来。

    正在考虑用0.22um的呢。

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  • 砂锅粥

    第15楼2013/08/01

    应助达人

    不知楼主的PAH称样量和加溶剂的量(定容体积)是多少?

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  • zyl3367898

    第16楼2013/08/01

    应助达人

    过滤膜还是必要的。

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  • shitou840624

    第17楼2013/08/02

    这个说法正解!在注射口的温度如果设置的温度不够高,就会有高沸点的长链分子在MS源被电子轰击时没有全部被裂解为低分子,污染离子源,对于一机多项目而言,对于邻苯,多环芳香烃小分子碎片而言还好,而对于PBB,PBDE阻燃剂,缓慢加升GC源,设高离子源温度口,不但有助于分离,也使得离子源不易被污染(也等于提高分辨力)。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:样品汽化过程是在整个衬管中,石英棉起到的是过滤的作用,我也比较认同是由于基材吸附了偶氮类物质导致的浓度低于实际浓度而不是汽化不完全。实际上我们说的给衬管惰性化,就是处理掉衬管中的活性点,避免出现吸附导致测试异常。
    我们每个样品无论澄清与否都会用滤头过滤,但是依然还是回去先石英棉变脏的现象,究其原因,并不是过滤不彻底,而是甲苯优良的溶解性导致很多基材的溶剂,而很多溶解的高沸点物质并没有被滤掉,这个在做液体样方面尤为明显。
    另外,ZEK01.4-08建议的60℃超声可能会导致部分萘的挥发,其实常温超声就可以了。

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  • 千层峰

    第18楼2013/08/02

    称样0.5g,加甲苯10ml。样品全部溶解。

    砂锅粥(czcht) 发表:不知楼主的PAH称样量和加溶剂的量(定容体积)是多少?

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  • yechen1984

    第19楼2013/08/02

    应助达人

    楼主解决问题的思路很清晰,值得学习,这种因样品含有杂质导致衬管或柱子被堵的情况我也曾磁到过,后来我们解决的办法是用滤纸包裹样品进行超声,萃取液大都很澄清,可以直接上机,若为了保险,还是可以用滤膜再过滤下。

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  • 千层峰

    第20楼2013/08/02

    请问你们也做PAH?不担心滤纸吸附吗?

    yechen1984(yechen1984) 发表:楼主解决问题的思路很清晰,值得学习,这种因样品含有杂质导致衬管或柱子被堵的情况我也曾磁到过,后来我们解决的办法是用滤纸包裹样品进行超声,萃取液大都很澄清,可以直接上机,若为了保险,还是可以用滤膜再过滤下。

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