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  • qlmkk

    第21楼2013/08/31

    一般情况下，样品消解完全的话，是清澈透明的，无色或浅色。从你的描述看，应该是样品消解的不充分，还得补酸继续消解

    ricelucky(v2777913) 发表:我们做了3个样，消解完后溶液颜色很浅，就进行了赶酸，赶酸完成后其中一个溶液变深了（红棕色），这是什么情况？我们做的样品是大蒜。溶液颜色是否和样品有关？

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  • qlmkk

    第22楼2013/08/31

    样品消解完全了再升温呀

    ricelucky(v2777913) 发表:那前辈什么时候进行升温？

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  • wangjunyu

    第23楼2013/08/31

    应助工程师

    AS 和汞赶酸的时候加个回流装置 会比较好

    冰山(yang_qingwen) 发表:湿法消解与微波消解在赶酸的方式上没有差别，都要注意赶酸温度，考虑损失与时间

    如果要保险一点，铅镉砷汞等赶酸温度都不要超过140度，并且不能赶酸至干，而是到1ml左右，考虑到通常铜铬等元素与前面的铅镉等元素是一并测定的，所以不必多说了。

    其实赶酸温度到180度也不要紧，因为这只是电热板的温度，而样液的温度绝不会也这么高，但是必须注意不能使杯中干了

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  • 冰山

    第24楼2013/09/01

    应助达人

    以前用化学法（好像是古蔡氏测砷法）时，消解样品用三角瓶加盖漏斗，可以回流。现在是用微波消解，将内筒直接在电热板上赶酸，没有考虑过回流问题。是否用消解罐内筒赶酸，也可以加盖漏斗回流？回流的作用一般是为了使反应在一定温度下持续进行，而赶酸是为了去除掉剩余的酸，这样做不是延长了时间吗

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:AS 和汞赶酸的时候加个回流装置 会比较好

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  • wangjunyu

    第25楼2013/09/01

    应助工程师

    主要还是怕赶酸的时候损失

    冰山(yang_qingwen) 发表:以前用化学法（好像是古蔡氏测砷法）时，消解样品用三角瓶加盖漏斗，可以回流。现在是用微波消解，将内筒直接在电热板上赶酸，没有考虑过回流问题。是否用消解罐内筒赶酸，也可以加盖漏斗回流？回流的作用一般是为了使反应在一定温度下持续进行，而赶酸是为了去除掉剩余的酸，这样做不是延长了时间吗

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  • ricelucky

    第26楼2013/09/02

    呵呵 前辈说的消解完全了在升温有点不太理解，如果样品消解完全了就可以做下一步了吧？

    你是指样品消解的肉眼不可见还是指完成消解溶液变成无色透明？？

    qlmkk(qlmkk) 发表:样品消解完全了再升温呀

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  • henkyq

    第27楼2013/09/02

    我一般都是赶酸到近干的时候，没有加水赶酸

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  • kenshinne

    第28楼2013/09/02

    你的意思就是，电热板的温度其实只是确定的赶酸的速度？

    冰山(yang_qingwen) 发表:湿法消解与微波消解在赶酸的方式上没有差别，都要注意赶酸温度，考虑损失与时间

    如果要保险一点，铅镉砷汞等赶酸温度都不要超过140度，并且不能赶酸至干，而是到1ml左右，考虑到通常铜铬等元素与前面的铅镉等元素是一并测定的，所以不必多说了。

    其实赶酸温度到180度也不要紧，因为这只是电热板的温度，而样液的温度绝不会也这么高，但是必须注意不能使杯中干了

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  • 冰山

    第29楼2013/09/02

    应助达人

    我个人认为基本就是这个意思，但一定要注意杯内不能变干

    kenshinne(kenshinne) 发表:你的意思就是，电热板的温度其实只是确定的赶酸的速度？

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  • ricelucky

    第30楼2013/09/02

    我们消解样品几乎需要一天才能完成消解使样品无色透明，因为晚上实验室没人，那我们可不可以放置一夜第二天在进行赶酸？这样对试验是否有影响？

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