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  • saiyon

    第21楼2013/08/30

    谢谢您,隔壁实验室在搬家,机器暂时无法借用,柱子的话这一根是新换的,用了不到一个月,期间还放假挂机半月没有做样,我们倒是有两根备用的,要不换跟柱子试试?

    千层峰(jxyan) 发表:难道是柱子柱效不好了?有没办法把你的样品用其它GCMS上检测呢?

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  • 千层峰

    第22楼2013/08/30

    我也记得你之前发帖说是换了新柱子,效果也不好。看人家的机器什么时候能安装好,用他们的试试吧。

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢您,隔壁实验室在搬家,机器暂时无法借用,柱子的话这一根是新换的,用了不到一个月,期间还放假挂机半月没有做样,我们倒是有两根备用的,要不换跟柱子试试?

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  • saiyon

    第23楼2013/08/30

    哎也是,谢谢您了,我就不折腾了,下周要去培训,准备再把问题带去问问老师,不行回来就叫工程师上门了,耽误不起了

    千层峰(jxyan) 发表:我也记得你之前发帖说是换了新柱子,效果也不好。看人家的机器什么时候能安装好,用他们的试试吧。

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  • 原天

    第24楼2013/08/30

    应助达人

    这个cheak基本上都是会显于OK的,注意一下,他的实际流量值是多少。同时可以进入诊断模式,观看加热PID模块里面,前进样口温度和辅助温度的实际情况。如果手上有柱子再换过来试下,会不会是柱子中间裂了,注意别让柱子贴在加烘箱壁?

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢啦~刚刚这么做了,按on之后,inlet cheak 显示ok,工程师说就是不漏气,然后我们的问题也不在进样口,柱子是新换的,所以没有别的办法了,只好等待工程师上门了

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  • saiyon

    第25楼2013/08/30

    这样啊,谢谢!我注意到total flow最后是1.89,column是1.39,是不是漏呢?另外这次打开柱温箱时发现进样口端有一段柱子是贴在挂柱子的一个支脚上的,难道是这个影响吗?

    原天(jianquan69) 发表:这个cheak基本上都是会显于OK的,注意一下,他的实际流量值是多少。同时可以进入诊断模式,观看加热PID模块里面,前进样口温度和辅助温度的实际情况。如果手上有柱子再换过来试下,会不会是柱子中间裂了,注意别让柱子贴在加烘箱壁?

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  • 蓝是那么的天

    第26楼2013/08/30

    应助达人

    如果按照工程师的说法就应该是柱螺母那里有些松。

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢老师!工程师说载气流速的传感器在进样口前端,所以工作站上显示流速是1ml/min正常的,可能柱子里并不是1ml/min,所以前进样口漏气是有可能的,但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏;衍生化的过程,也一度是我们排查的重点,也换过了各种试剂,别的实验室也有衍生化的样品过来检测,结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰,所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

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  • saiyon

    第27楼2013/09/08

    大家好,出差一周,刚回来,早上九点开机,现在峰形正常了,应该是因为进样口柱螺母有些松的缘故,漏气导致峰宽变大,然后所有保留时间后移,看不到代谢物的峰了。谢谢大家的帮忙呀~~

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  • 千层峰

    第28楼2013/09/08

    之前不是检查过,说没漏气么。

    峰向后移,也可以通过特征离子搜索出来的。

    saiyon(v2738300) 发表:大家好,出差一周,刚回来,早上九点开机,现在峰形正常了,应该是因为进样口柱螺母有些松的缘故,漏气导致峰宽变大,然后所有保留时间后移,看不到代谢物的峰了。谢谢大家的帮忙呀~~

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  • saiyon

    第29楼2013/09/08

    嗯,但是这次开机前除了紧了下柱螺母没有别的动作了,样品还是之前制备好冻在-80℃冰箱的,似乎只能如此解释了。。。看来还是得继续想想。但是请教下,您说的特征离子搜索峰后移是什么情况呀?谢谢啦

    千层峰(jxyan) 发表:之前不是检查过,说没漏气么。

    峰向后移,也可以通过特征离子搜索出来的。

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  • 千层峰

    第30楼2013/09/08

    我不知道你检测的代谢产物是什么,所以不知道它的特征离子是什么。

    比如大部分塑化剂,在用GCMS检测的时候,都有149这个离子碎片。

    如果由于柱流量,升温程序等改变,目标物出峰时间有可能提前或推后,这时候在TIC图上提取特征离子,可以更方便寻找峰。

    saiyon(v2738300) 发表:嗯,但是这次开机前除了紧了下柱螺母没有别的动作了,样品还是之前制备好冻在-80℃冰箱的,似乎只能如此解释了。。。看来还是得继续想想。但是请教下,您说的特征离子搜索峰后移是什么情况呀?谢谢啦

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