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  • 鱼泡泡

    第11楼2013/09/25

    直接进样，弱极性的色谱柱峰形拖尾非常严重，强极性的直接不出峰，不知道为什么

    千层峰(jxyan) 发表:沸点高，而且这东西有腐蚀性。低浓度的，直接搞成溶液进样比较好。

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  • 阿宝

    第12楼2013/09/25

    乙醇很容易挥发的，沸点又低

    一般为了避免干扰 溶剂都选择 高沸点的

    鱼泡泡(v2787506) 发表:用乙醇溶解可以吗？

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  • 鱼泡泡

    第13楼2013/09/25

    我已经将顶空温度设成100℃了，但是基本上没出峰，而且我的对照品己二胺是溶解在乙醇中，直接进样乙醇峰很大，己二胺的峰就被乙醇峰盖住了

    xdzh130(xdzh130) 发表:你可以试一试啊:既然是检测包材中的1,6-己二胺,完全可以将顶空加热温度设高一点,比如90度,或者120、150度，在包材中预先加很少一点标样，若它要挥发，则此法可行。

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  • 鱼泡泡

    第14楼2013/09/25

    我们做的气相使用的溶剂基本上都是甲醇，甲醇的沸点也不高那

    阿宝(lpr20) 发表:乙醇很容易挥发的，沸点又低

    一般为了避免干扰 溶剂都选择 高沸点的

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  • xdzh130

    第15楼2013/09/25

    那说明你的色谱条件不对,或者柱子不是很合适,按道理乙醇应该比己二胺先出才对(沸点差异大).你可试着改变柱温,比如用程序升温,50度保持2分钟,每分钟升5度,至150度保持5分钟,或许能分开吧.应根据谱图情况调整升温曲线)

    还有,若包材中没水和其他低沸点溶剂,完全可以将顶空温度再设高些.

    鱼泡泡(v2787506) 发表:我已经将顶空温度设成100℃了，但是基本上没出峰，而且我的对照品己二胺是溶解在乙醇中，直接进样乙醇峰很大，己二胺的峰就被乙醇峰盖住了

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  • 阿宝

    第16楼2013/09/26

    你那是溶液直接进样吧？

    顶空进样选择溶剂 一般要选择 沸点高的 水最好 也可以是 不挥发性的 酸 或者碱 dmso dmf 用的也很多

    鱼泡泡(v2787506) 发表:我们做的气相使用的溶剂基本上都是甲醇，甲醇的沸点也不高那

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  • 鱼泡泡

    第17楼2013/09/26

    我想问一下，对这种不挥发性的强碱，有没有合适的气相色谱柱推荐？？？谢谢啦

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  • xdzh130

    第18楼2013/09/26

    有个问题没明白，楼主是直接将包材放进顶空瓶，还是先用溶剂将包材浸泡后，再将溶剂顶空进样？

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  • 鱼泡泡

    第19楼2013/09/26

    那说明你的色谱条件不对,或者柱子不是很合适,按道理乙醇应该比己二胺先出才对(沸点差异大).你可试着改变柱温,比如用程序升温,50度保持2分钟,每分钟升5度,至150度保持5分钟,或许能分开吧.应根据谱图情况调整升温曲线)

    还有,若包材中没水和其他低沸点溶剂,完全可以将顶空温度再设高些.[/quote]

    我查了查，己二胺是强极性的，用的色谱柱时弱极性的，DB-1，是不是己二胺在柱子中没有保留，可以这样理解吗？

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  • 鱼泡泡

    第20楼2013/09/26

    是直接放进顶空瓶中，加热后顶空进样

    xdzh130(xdzh130) 发表:有个问题没明白，楼主是直接将包材放进顶空瓶，还是先用溶剂将包材浸泡后，再将溶剂顶空进样？

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