tutm
第21楼2013/10/09
我认为C点应该是个随机较大的数值,会随你的样品量大小、坩埚重量、过冷度大小、降温速度等因素而变;A点也是如此。B点是过冷后出现结晶成核的温度,主要受溶液洁净程度和降温速度影响,随机性相对而言小些。
不知道你关注的是该材料工程学应用方面的冻结性能,还是热力学方面的冰点?
如果是前者,而且你又不能添加任何防止过冷成核材料的话,那B点(应该是B点,原来写了C点,特此更正)可以作为应用冻结温度的参考点,但最好注明可能会有正负8-10度的偏离量。
如果你关心的是后者,那清参考我上面几个帖子内容去试验吧,不要再做无用功了。这种有这么明显回峰的曲线,除非是进行过冷度讨论的论文,不然学术性杂志都不会接受的。
lilyinjn
第26楼2013/10/09
谢谢,两者都要关注的,实在不行就分开做吧,非常感谢您的指导!
人来人往
第27楼2013/10/09
的确如此,但DSC温度多采用参比端温度。
如Netzsch的DSC,其图谱横坐标温度是Tr,Ts信息用户是看不到的。梅特勒DSC可同时提供Tr、Ts信息,但分析时一般采用Tr做横坐标。如下:
Netzsch 204F1:
DSC1:
TA DSC的情况未知。
补上测试图,下午做的
记得以前讨论过TA公司DSC 其横坐标温度是参比温度、Tzero温度还是样品温度的问题,但最后没能确定。只记得有信息说程序温度由Tzero热电偶控制。 哪位版友有确切信息?望科普。
butterflygys
第28楼2013/10/10
TA的DSC是以样品温度为横坐标的,所以会出现上面那种由于过冷潜热能量大导致样品温度上升而出现的回折现象。我查到了一篇专门解释过冷液冻结的文章,因为200的灵敏度较高,响应时间常数很短,在“self-heating”开始前就检测到整个冻结过程返回基线,应该有人发过专门研究的文章,真实反应冻结过程,我想如果评审人很懂的话,应该不会拒收。但如果不想太深的解释,可以改成T1模式,或者以时间为横坐标。