这样是不是和之前说的用参比温度做横坐标一样的效果啊？

应助达人

没必要如此纠结，因为理论上说，样品在程序线性控温过程中，发生相变，吸热或放热，导致样品温度高于或低于应该对应的温度，由此算出热焓值。所以，应该以参比温度为准，因为参比惰性，反映了当时应该达到的温度。

是的。

建议你像上面KK版友说的，别过于纠结了，反正回峰是不好放到论文里面去的，因为上面的各点都不太能确定重现性。要么对调参比和样品，要么用升温做的结果。

KK老师，应该是有相关的文章，下面是文章的作者及期刊，但是我是没有地方去下载文章的。不过我觉得tutm老师的建议将样品和参比对调位置很好，因为TA的仪器只能以样品Sensor温度为横坐标，这个好像是改不了。

“The unusual shape of the T4P crystallization peak has been previously explained in the literature (2).”

2. R.L. Danley, Thermochimica Acta 409 (2004) 111–119.

应助达人

呵呵，这篇文章只是通过计算和试验，叙述了新的热流率计算模型比传统DSC的更好，并用Q1000做了试验，但并未提及采用样品温度情况下的回峰问题。文章我找到了。下图是它的摘要。

谢谢各位专家！下次测试的时候对调一下看看效果！对于大家的热心帮助再次表示深深的感谢！

好帖！正好对上次做原料样品的过冷结晶过程分析提供了实用信息！！

恩，您的方法非常好，加点惰性粉末，有时间的话我也试试。还有一个方法，就是先将样品降到-30度，然后1度的升温速率升到冰水混合温度（0~负2度），保留2min，再以1度的降温速率降温，也可以解决过冷的问题，相当于对样品进行了Annel处理，这个我试过，确实可以解决过冷现象。

哎，明明是真实的现象，反而不被接受。我上面解释的“self-heating”现象，其实很多人都认可的，TGA做爆炸性材料或者瞬间释放很大能力的样品时也会出现回折现象，这是真实现象，大家都能理解，但是发文章都不愿意放这样的图，一个是解释困难，另外审稿人也不一定很懂，都不愿意找麻烦而已。

你所用的方法可能相当于加入了微量或少量的冰晶吧，关键是如何控制未熔的冰晶数量？峰面积会不会受影响，重现性怎样？