一般中间浓度点的数据最准确，从你的曲线看来你的高浓度点影响了整条曲线，是否是消解不完全呢？而且你的浓度点不够，我们一般都是七个浓度，有时候为了保险，每个浓度还会做两个平行

不爱(v2795136) 发表:

标准是消解30min，够吗？

30min一般是不够的，至少45分钟才会比较稳定，我们实验室为了保险起见，一般都是直接消解一小时的。你可以查一下关于总氮测试的论文，很多都提到了这个消解时间对测试的影响。

线性不好，需要检查的地方有这么几点，一点一点分析吧
我第一反应是过硫酸钾可能不纯，这个可以通过空白值来看，如果空白太高了一般都是过硫酸钾的问题，

配置标液的时候用的是硝酸钾，根本就不存在消解时间不够的问题，直接用标液去测吸光度都可以，做标准曲线消解压力、时间只是会影响过硫酸钾的分解（因为过硫酸钾如果分解不完全吸光度是很高的），所以只要压力锅没问题，30分钟完全没问题；

所以我建议可以直接取硝酸钾标液，定容后去比色，什么试剂都不加，同时可以单独把10%盐酸拿去比色，以排除影响，如果曲线没问题，则考虑消解过程是不是比色管冲开了或者有东西掉进去了产生影响，观察消解后比色管中的体积，如果曲线有问题，则考虑分光光度计，实验操作吧

可以参考HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法代替GB 11894—89
附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法

曲线每个点要做几个平行，最好是2个9，

对过硫酸钾的纯度要求很高，如果含量不够，曲线可能做不好。

最后买正规厂家的，可以多买几瓶试试，如果不行在考虑空白，无氨水之类的因素。

应助达人

这是总氮的曲线吗？X、Y轴分别代表什么？

不爱(v2795136) 发表:

应助达人

相关系数不太好，可能低浓度的的各点取样体积不准或所用器皿受含氮化合物的污染。