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  • tang566

    第11楼2013/11/01

    应助达人

    不是，相当于洗下进样系统和管路。

    saiyon(v2738300) 发表:这是先让衬管饱和的意思吗？

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  • tang566

    第12楼2013/11/01

    应助达人

    试一下程序升温老化下色谱柱。

    saiyon(v2738300) 发表:如果是走溶剂空针的话，我倒是试过走5针溶剂，之后再跑样品，还是一样，第一针正常，再往后就有影响了

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  • 千层峰

    第13楼2013/11/01

    程序升温的最终温度升至300度，保持10min试试。
    前面版友提到，进样前先打几针空白试剂，也是好方法。

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  • saiyon

    第14楼2013/11/01

    谢谢刚刚我单独走了一阵空白，就是洗针然后扎空瓶进0.1微升空气，跑出来本该是基线但是却是和图2很像出了前面30min以前的那些峰没有，感觉系统绝对有残留啊

    tang566(tang566) 发表:试一下程序升温老化下色谱柱。

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  • saiyon

    第15楼2013/11/01

    嗯正在试，感觉方法还是有问题，不能每次进一阵样品再跟一针空白呀，如果优化的话在不减少检测到化合物的情况下有没有别的办法呢？以前师姐用这个方法测自己的样品时图2出现的概率不到1/4，现在就大多了

    千层峰(jxyan) 发表:程序升温的最终温度升至300度，保持10min试试。

    前面版友提到，进样前先打几针空白试剂，也是好方法。

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  • tang566

    第16楼2013/11/01

    应助达人

    先对进样口维护下，更换衬管、隔垫和分流平板等。

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢刚刚我单独走了一阵空白，就是洗针然后扎空瓶进0.1微升空气，跑出来本该是基线但是却是和图2很像出了前面30min以前的那些峰没有，感觉系统绝对有残留啊

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  • saiyon

    第17楼2013/11/01

    谢谢老师，关于进样口维护这个方面，以前出现这个问题的时候我也做过维护，全部更换后进样依旧是图2这样呢。我更改了上样量变为0.5微升，峰形立刻变漂亮了成为图1那样，但是这样和师姐之前发表的文章里方法又不一样了这不是矛盾么。。。

    tang566(tang566) 发表:先对进样口维护下，更换衬管、隔垫和分流平板等。

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  • 心随逸动

    第18楼2013/11/01

    会有残留的情况，特别是DEHP，假如上一针的样品DEHP很大，对接下来的样品会有影响，可以再走一针，出来的结果会比第一次的值小很多。

    shin168(v2779356) 发表:你做的是什么样品？

    我们做玩具邻苯测试没遇到过这种情况 一般GC-MS不存在残留影响吧

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  • tang566

    第19楼2013/11/01

    应助达人

    也有可能是你试剂或进样针的问题。

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢老师，关于进样口维护这个方面，以前出现这个问题的时候我也做过维护，全部更换后进样依旧是图2这样呢。我更改了上样量变为0.5微升，峰形立刻变漂亮了成为图1那样，但是这样和师姐之前发表的文章里方法又不一样了这不是矛盾么。。。

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  • saiyon

    第20楼2013/11/01

    进样针脏了？

    tang566(tang566) 发表:也有可能是你试剂或进样针的问题。

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