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  • chy57589893

    第11楼2013/11/04

    喷雾针有问题会影响到保留时间吗？

    sukiliang(sukiliang) 发表:是不是喷雾针的问题？

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  • chy57589893

    第12楼2013/11/04

    磺胺类，跑的是标液

    ie4680180(ie4680180) 发表:楼主测得啥，还是跑标样咯？

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  • chy57589893

    第13楼2013/11/04

    色谱柱我也换过，还是出现这样的问题

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:感觉色谱柱的问题可能性比较大

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  • 八杯水

    第14楼2013/11/04

    磺胺类会不会和甲酸形成盐从而导致保留时间不稳定呢？

    chy57589893(chy57589893) 发表:磺胺类，跑的是标液

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  • 八杯水

    第15楼2013/11/04

    0.1%的甲酸溶液有没有用PH计测过PH值？

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  • sukiliang

    第16楼2013/11/04

    之前试过一次，喷雾针的针出问题，当时是推迟出峰还是响应值变低了记得不太清楚！

    但是可以肯定的，自从那以后，我做的例行监测其中一个药物出峰时间恢复正常

    chy57589893(chy57589893) 发表:喷雾针有问题会影响到保留时间吗？

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  • ie4680180

    第17楼2013/11/04

    应助达人

    那峰型有变化没呢？

    chy57589893(chy57589893) 发表:磺胺类，跑的是标液

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  • ciopl陈三

    第18楼2013/11/04

    会不会是梯度洗脱最后一步平衡时间不够，试试延长走样时间

    系统死体积有变吗？

    把洗脱程序贴上来看看

    chy57589893(chy57589893) 发表:MP：0.1%甲酸水溶液：乙腈 梯度 方法就没有变过，以前走的一直很好，最近出了问题鸟，可以确定的是液相的问题，就是搞不清楚是具体在哪个地方？

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  • 八杯水

    第19楼2013/11/05

    梯度没有平衡好也有可能。不过楼主的情况是保留时间忽早忽晚，如果柱子那块也没有问题，我觉得就应该是流动相的问题了。流动相的PH值最好固定在一个比较稳定的值，尤其是走这种偏碱性的化合物。

    ciopl陈三(ciopl) 发表:会不会是梯度洗脱最后一步平衡时间不够，试试延长走样时间

    系统死体积有变吗？

    把洗脱程序贴上来看看

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  • ERIC_YAN

    第20楼2013/11/05

    个人觉得应该是流动相的问题，PH值不稳定导致的出峰时间不一致。如果是用的甲酸，推荐使用10mM 甲酸铵-0.2%的甲酸，我原来也做过一次碱性物质，出现这种情况，后来使用缓冲盐，乙酸-乙酸铵，效果比较好，甲酸-甲酸盐平衡时间和试验后冲洗色谱柱时间很长，不建议使用。

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