tutm
第16楼2013/11/22
方法的精密度应该是第二种。
我想第一种应该是在仪器测试的数据离散性较大的情况下才特别需要的,其实很多仪器设计在采集数据时,原来就是读取很多次取积分值或平均值的,就是要排除仪器的偶然因素,保证重复性的。如果只配一次溶液,分10次进样测试,我觉得这只是在“考验”仪器的重复性,这在大部分仪器状态正常的情况下是毫无意义的。
我看很多人说用第一种,我想大部分应该是对重复性有误解,甚至可能包括一些编制标准的专业技术人员,我就遇见过的。不知道上面说配一次测十次的版友有没什么具体例子和依据,他们的老师是在哪些情况下这么要求测的,测下来数据又是怎样的。
依风1986
第18楼2013/11/22
老师说的第一种情况在仪器正常情况下没啥意义,我觉得若分10次测试,如果是短期的话,就是10次测试连续进行,就是仪器短期稳定性,如果10次测试是分时间段的比如15分钟测一次这个就是仪器长期稳定性,与精密度感觉有差别
tutm
第19楼2013/11/23
对于仪器检定,这时只关心仪器本身的重复测试精密度,并不涉及取样准确度和消化、显色等分析步骤,因此这样做法是对的。但平时做样品时,对于均匀的溶液样品,每个样品测2-3次也就够了;测10次甚至20次,那一般只有对均匀性有高度怀疑的固体样品测试才需要的。
在分析具体试样时,一般都是在仪器本身呈可靠状态下进行的,不可靠的误差来源主要是取样称量、消解溶样、添加改善剂或显色剂等操作过程。这些步骤对测试结果的影响比仪器波动的影响可能大得多,不去检测和消除这些影响,而只是一味地怀疑/折腾仪器,我想意义总不会很明显吧。
至于你写的10-15分钟测一次的情况,那10来次测下来有差不多2小时了,这是属于检验仪器稳定性指标的实验了。但是我想这应该用稳定的标样来检验,而不能用普通的样品来做了,除非是仪器稳定性本身合格的情况下做动力学试验。