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  • 千层峰

    第11楼2013/11/22

    其实最多11次就够了。

    Lee-L(v2773917) 发表:我这边的老师要求做同一个样品连续做20次!

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  • tutm

    第12楼2013/11/22

    楼主做的精密度都属于重复性。

    “同一样品溶一瓶测十次”,这个做法只是检验了测试仪器的重复性,最后计算获得的也是仪器测量的精密度。

    “同一样品溶十瓶各测一次”,这第二个做法是检验了整个测试方法的重复性(包括溶样和显色过程),获得的结果是整个测试方法的精密度。

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  • Lee-L

    第13楼2013/11/22

    是啊!我看仪器检定的时候只做6次!

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  • 秋刀鱼_66

    第14楼2013/11/22

    一个样品测十次

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  • 守一

    第15楼2013/11/22

    嗯,同意老师的说法,一般做方法精密度是采用第二种才对吧,怎么大家说第一种的还多呢

    tutm(tutm) 发表:楼主做的精密度都属于重复性。

    “同一样品溶一瓶测十次”,这个做法只是检验了测试仪器的重复性,最后计算获得的也是仪器测量的精密度。

    “同一样品溶十瓶各测一次”,这第二个做法是检验了整个测试方法的重复性(包括溶样和显色过程),获得的结果是整个测试方法的精密度。

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  • tutm

    第16楼2013/11/22

    方法的精密度应该是第二种。

    我想第一种应该是在仪器测试的数据离散性较大的情况下才特别需要的,其实很多仪器设计在采集数据时,原来就是读取很多次取积分值或平均值的,就是要排除仪器的偶然因素,保证重复性的。如果只配一次溶液,分10次进样测试,我觉得这只是在“考验”仪器的重复性,这在大部分仪器状态正常的情况下是毫无意义的。

    我看很多人说用第一种,我想大部分应该是对重复性有误解,甚至可能包括一些编制标准的专业技术人员,我就遇见过的。不知道上面说配一次测十次的版友有没什么具体例子和依据,他们的老师是在哪些情况下这么要求测的,测下来数据又是怎样的。

    守一(andrew-zhang) 发表:嗯,同意老师的说法,一般做方法精密度是采用第二种才对吧,怎么大家说第一种的还多呢

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  • 千层峰

    第17楼2013/11/22

    6次也基本能证明了。

    Lee-L(v2773917) 发表:是啊!我看仪器检定的时候只做6次!

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  • 依风1986

    第18楼2013/11/22

    应助达人

    老师说的第一种情况在仪器正常情况下没啥意义,我觉得若分10次测试,如果是短期的话,就是10次测试连续进行,就是仪器短期稳定性,如果10次测试是分时间段的比如15分钟测一次这个就是仪器长期稳定性,与精密度感觉有差别

    tutm(tutm) 发表:方法的精密度应该是第二种。

    我想第一种应该是在仪器测试的数据离散性较大的情况下才特别需要的,其实很多仪器设计在采集数据时,原来就是读取很多次取积分值或平均值的,就是要排除仪器的偶然因素,保证重复性的。如果只配一次溶液,分10次进样测试,我觉得这只是在“考验”仪器的重复性,这在大部分仪器状态正常的情况下是毫无意义的。

    我看很多人说用第一种,我想大部分应该是对重复性有误解,甚至可能包括一些编制标准的专业技术人员,我就遇见过的。不知道上面说配一次测十次的版友有没什么具体例子和依据,他们的老师是在哪些情况下这么要求测的,测下来数据又是怎样的。

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  • tutm

    第19楼2013/11/23

    对于仪器检定,这时只关心仪器本身的重复测试精密度,并不涉及取样准确度和消化、显色等分析步骤,因此这样做法是对的。但平时做样品时,对于均匀的溶液样品,每个样品测2-3次也就够了;测10次甚至20次,那一般只有对均匀性有高度怀疑的固体样品测试才需要的。

    在分析具体试样时,一般都是在仪器本身呈可靠状态下进行的,不可靠的误差来源主要是取样称量、消解溶样、添加改善剂或显色剂等操作过程。这些步骤对测试结果的影响比仪器波动的影响可能大得多,不去检测和消除这些影响,而只是一味地怀疑/折腾仪器,我想意义总不会很明显吧。

    至于你写的10-15分钟测一次的情况,那10来次测下来有差不多2小时了,这是属于检验仪器稳定性指标的实验了。但是我想这应该用稳定的标样来检验,而不能用普通的样品来做了,除非是仪器稳定性本身合格的情况下做动力学试验。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:老师说的第一种情况在仪器正常情况下没啥意义,我觉得若分10次测试,如果是短期的话,就是10次测试连续进行,就是仪器短期稳定性,如果10次测试是分时间段的比如15分钟测一次这个就是仪器长期稳定性,与精密度感觉有差别

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  • tutm

    第20楼2013/11/23

    呵呵,这个说法就有问题。

    重复性和再现性的本质区别是指操作人员、仪器和实验室,与样品溶法无关。

    简单说,同一个人用同一个方法、仪器测试,都属于“重复性”,只不过可能有短期和长期的差别;不同人、用不同仪器、在不同实验室用同一个方法做才是再现性。

    liu-1(liu-1) 发表:准确的来说,精密度包括重复性和再现性两个方面。溶一个测10次是讲的重复性,溶十个讲的是再现性。所以要做精密度,需要综合分析重复性和再现性。

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