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  • 刘彦刚

    第21楼2013/12/16

    应助达人

    它山之石——vandyke 说:
    我一直都强调旋光仪测量波长与旋光度密切相关,不然作为检定标准石英管的标准旋光仪也不必采用稳频激光。刘工一直误解我认为波长与旋光度无关吗?
    正是因为两者相关,我们才不需要检定波长。如果是分光光度计或者酶标仪,因为波长和吸光度(透射比)弱相关——原因在于采用中性滤光片——所以要检定波长(当然,波长作为主要参数的仪器也必须检定波长,如果有一种标物能同时做波长和透射比,我们就不用分开来做了,其实液相色谱仪紫外、二极管阵列检测器就是这么做的,只不过它更关心波长而不关心吸光度准确度)。
    化学很多仪器参数是间接的,用户和计量人员应该关心最终结果,而不需要深究过程(做科研除外),否则,液相色谱紫外检测器是否要检定吸光度准确度,示差折光检测器是否要检定折射率准确度?同理,浊度仪要检定散射光强度?
    我始终认为,作为起草规程时的研究、标准器的研制、旋光仪的研制,测量波长误差应当且必须,但作为仪器检定的规程,仅需要保证仪器最终测量参数准确即可。
    另外,对于使用两篇截止型滤光片达到带通效果的,不能单独检定一片滤光片,要么两片叠加检定,要么分别检定后用数学软件(Matlab之类)计算他们透射光谱的卷积光谱,才能得到真正的光谱图。无论如何,检定滤光片一般都是不现实的,因为滤光片安装的角度也会影响旋光度,检定人员拆下来后如果不调整好,反而导致旋光仪不准。

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  • 刘彦刚

    第22楼2013/12/16

    应助达人

    我不好怎么说,只得说:按理该问题生产厂家是专家,上海仪迈仪器科技有限公司邵懿芳副总(JJG536—XXXX参加起草人)最有发言权,可惜我没有邵总的联系方法!

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  • 刘彦刚

    第23楼2013/12/17

    应助达人

    真为自己是仪器信息网论坛大家庭中的一员感到幸福!真为我们有Titi这样热心、和蔼可亲、极具亲和力的官人而高兴!当我向Titi求助时,她很快就给了我邵总的联系方式。因为有了Titi的帮肋,有我也算是仪器信息网论坛的小版主身份(因为上海仪迈仪器科技有限公司也是仪器仪表协会单位会员),邵总很祥尽在给我讲解了我的疑惑。自己的疑惑能得到准确的解答,自己的想法能得到专家的认可,真的很幸福!
    致于答案如何,我想请官人与邵总进行一些沟通,由邵总来答复才合适。如果我在这里贩卖,那可是不道德的哦!

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  • 刘彦刚

    第24楼2013/12/18

    应助达人

    我想我如下的说法应该是恰当的。
    专家告诉我说:
    一、对于旋光仪,波长误差导致的很大的旋光度误差,也应是说波长误差是旋光度测量很重要的不确定度分量。其对波长准确度的要求,不是一般的,如用于分光光度计和原子吸收的单色器的准确度能满足得了的。对于现有主要的旋光仪而言:
    1、以钠灯为光源的,因为它不是用干涉滤光片等元件去选取我们所需的特征峰,而是采用滤光片,将其它在光谱曲线上,低于特征峰的其余波长的光截掉。这样一来,仪器单色光的波长准确度,本身主由自然标准决定,自然主样的仪器波长准确度是无需检定的。
    2、以LED为光源,辅以干涉滤光片获得单色光(其原理不是简单地用干涉滤光片选单色光)的。波长准确度需要检,但关键是该采用什么样的方法去检。
    二、具有温度自动补偿的旋光仪,对于该方面的功能,就与酸度计和电导率仪一样,有两个项目要检:
    1、仪器能否据测得的温度,并据约定的将当时温度下的旋光度(或糖度)转换到我们约定的温度下的旋光度(或糖度)。
    2、仪器的测温探头与其相当于二次温度表一块,能否准确地测量温度。

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  • 刘彦刚

    第25楼2013/12/20

    应助达人

    通过对该问题的学习、思考、讨论和请教,真的使自己收获很大,对旋光仪及其检定有了较深入的认识。我们一定要这样去对待自己的工作,才能把工作做好哦!

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  • 西瓜猫猫西瓜

    第26楼2013/12/23

    真的很佩服你对问题的态度,锲而不舍的追问、钻研!
    最近我也开始学会对问题不含糊,刨根问底的习惯了。

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  • 刘彦刚

    第27楼2013/12/23

    应助达人

    谢谢版主的褒奖!我今年五十五了,想来锲而不舍的追问,批判的学习方法,真的给我带来了许多许多!

    西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:真的很佩服你对问题的态度,锲而不舍的追问、钻研!
    最近我也开始学会对问题不含糊,刨根问底的习惯了。

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  • 刘彦刚

    第29楼2013/12/24

    应助达人

    就说该次旋光仪规程的事吧?
    因为理化技术委员会的副主任委员与我本就有私交,而且也知道我的这股认真劲(这是说得好的,也可以说是较“较真”的人)。所以之前就约我,以后理化技术委员会有规程征求意见时,请我帮看一看。可这次旋光仪规程的征求意见稿,没有象以往一样,挂在中国计量协会网上。估计只是向各省院发征求意见稿,而我只是在地市所。要不是我所正好想对旋光仪项目做点市场调查,我看了一下该规程,并向副主任委员反映该规程问题,也就没能发现其实即将出来的新规程,也存在项目不全的问题。为了论证并说服该规程经技术委员会审批稿也项目不全,自然要学习并认识些问题。能使我对旋光仪有了如此深刻的认识,能有机会向国内非光谱分析仪(旋光仪和折射仪)生产厂家的专家讨教,并有些共识,真的是收获很大很大!

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  • 该帖子已被版主-刘彦刚加10积分,加2经验;加分理由:感谢上海仪迈和邵总对我们版块的关爱!
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  • 刘彦刚

    第31楼2013/12/25

    应助达人

    为了方便版友学习,我将邵总对此问题的指导性意见粘贴如下:


    我们公司作为新的旋光仪JJG规程的第二起草单位,规程审核后,收到一些同事的提问,我们尽可能在我们网站上与大家讨论。

    有人问,为什么检定规程上不检定旋光仪的波长?

    这个问题很重要。规程没有写,并不是说波长对旋光仪来说不重要。是因为没法操作。你检定旋光仪,总不能把人家的仪器打开吧。这是第一。第二,你拿什么来检测?因为波长对旋光仪的准确度来说是太重要了,特别对要检测大角度旋光仪的用户来说,更是如此。一般的单色器不能达到它的要求。我给一个数据,大家可以看一下。有一根进口石英管,在589.3nm下,它标的是24.015 °;在589.44nm下,它标的是24.003°。差0.14nm,就差0.012°。所以没法检查旋光仪的波长准确度。

    在波长不正确时,对于不同角度的石英旋光管,会出现不同的误差。这个误差与石英旋光管的角度成线性的。也就是说,角度愈大,误差也愈大。所以有的旋光仪的制造商就不管波长准不准,用计算机来校正这个误差。这样,你计量部门检测是对的,但对用户就不一定对。因为波长引起的误差对不同的物质是不同的。(这就是我们说,各个物质的旋光色散是不同的)。如果用户测的角度很小,而且所测的物质的与石英相同,用户就不一定能发现。所以说,只要用石英管检查的仪器合格,就认为仪器的波长是准确的,这是不对的。只有用与石英不一样的旋光色散的另一种物质(与石英的波长色散相差愈大愈好)与石英来同时检查仪器,仪器合格,那仪器的波长才是准确的。

    综上所说:旋光仪的波长对旋光仪的准确度是非常重要的;检定规程没法检查仪器的波长;波长的误差,对不同的用户影响是不一样的。

    仪迈科技(SH102206) 发表:上海仪迈仪器邵总对此问题的探讨,请见链接,以供大家一起讨论:

    http://www.insmark.com.cn/articleinfo/detail_5_10_228.aspx

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