应助达人

乳液法的PVDF颗粒比较细，分子量分布比悬浮法稍大。
60度，怎么加热的？要避免样品吸水，可以适当把温度升高一点，达到90度，看着澄清了，不一定是真溶液了。
看你的色谱图，不是用流动相溶解的样品？溶剂峰很高嘛，而且在采集信号的时候把示差的极性改下，样品信号就是正的了，这样好看些。

一样的，溶剂和流动相都是用的同一瓶DMAC。我用的是磁力搅拌加热套，一般设置60~70℃，实际温度应该没有那么高，烧杯有封口。过滤的时候没太大阻力的，应该溶的还可以吧，并且加入溶剂后就算不加热也能看到样品减少。溶剂峰一向蛮高的，我也奇怪，其他流动相溶剂峰也比较高。

下次试试把温度再升高一些吧。

应助达人

同一瓶没错，但你流动相不是加盐了吗？要消除溶剂峰，要从流动相里取来溶解样品。磁力搅拌器加热是很好，容易底部温度高，受热不均一，但可以避免吸水。乳液法的样品比较细，同样分子量的更好溶解。

哦，这倒是，当时是在筛选浓度，所以为了方便同一批样品重复测试，就直接用纯的DMAC溶解，没有用对应流动相，免得每个浓度都要重配一次样品。看来以后还是不能偷懒啊。但是用THF的话溶剂峰也很大呢，这个还是同一瓶的嘛。

应助达人

THF溶解PVDF不是很好， 若你的乳液法制得的PVDF分子量根大，在THF有可能就不溶解，THF不是良溶剂，不过可以考虑用NVP，呼着DMF。DMF，DMAC就是粘度太大，柱压比较大，最好使用温度高点。

我不是说用THF来溶解PVDF，我的意思是，在其它测试的时候，比如用THF作为流动相的时候，就算我用来溶解样品的溶剂跟流动相是同一瓶的，它的溶剂峰也比较大。所以除了用同一瓶溶剂之外，还有什么办法可以消除或者削弱溶剂峰么？

应助达人

THF要看是否含有抗氧化剂，THF是否变质，有过氧化物生产。

你直接进一针THF，看是否也有这溶剂峰，再就是你样品中是否还含有溶剂，助剂，单体。

您好，再请教您一个问题。我最近比较了0.02M溴化锂DMF溶液为流动相和溶剂，来测PVDF，貌似还可以。其中有个疑问，就是用DMF为溶剂，取了一个苏威的和一个杜邦的样品分别测了，同一样品过滤的时候分别用了0.45μm尼龙66和PTFE的滤头过滤，DMF是不是可以溶解尼龙66呢，在过滤的时候也发现尼龙66的滤头阻力特别小，我怕是溶解了点。而PTFE的阻力特别大，很难推，使很大劲的话会突然推出，像破了一样。结果都显示尼龙66过滤的样品液，分布比较小，只有1.9左右，PTFE滤头过滤的样品液，分布有2.4和2.6，分子量全都是PTFE过滤的比较大。这是什么原因呢，难道还是因为没有溶解好？我加热70℃搅拌了很久的。

应助达人

过滤的时候最好能保证温度，会好点，但不容易。

听你介绍，用PTFE过滤的时候，突然过滤出来，有可能是破了，那你有测试过没过滤的吗？和这PTFE过滤的一样吗？

骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:您好，再请教您一个问题。我最近比较了0.02M溴化锂DMF溶液为流动相和溶剂，来测PVDF，貌似还可以。其中有个疑问，就是用DMF为溶剂，取了一个苏威的和一个杜邦的样品分别测了，同一样品过滤的时候分别用了0.45μm尼龙66和PTFE的滤头过滤，DMF是不是可以溶解尼龙66呢，在过滤的时候也发现尼龙66的滤头阻力特别小，我怕是溶解了点。而PTFE的阻力特别大，很难推，使很大劲的话会突然推出，像破了一样。结果都显示尼龙66过滤的样品液，分布比较小，只有1.9左右，PTFE滤头过滤的样品液，分布有2.4和2.6，分子量全都是PTFE过滤的比较大。这是什么原因呢，难道还是因为没有溶解好？我加热70℃搅拌了很久的。

没滤过的没测过，怕堵柱子呢。另外我一般都是加热溶解然后放凉再过滤，因为担心一个问题就是，热过滤的时候溶解的成分，也许会在滤液冷却以后又析出，这样就起不到过滤的作用了。看您对PVDF测试了解的程度，能不能说说您在测试的时候是用的哪一种滤头？