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  • 竹湘

    第11楼2013/12/09

    那个，“测定值/理论值”=“（加标样品测定值-未加标样品测定值）/（理论值-空白）” 还是直接分母为理论值，还是都不对。。。

    最后的结果没有计算，直接软件报告上计算出来的。

    oranbp(oranbp) 发表:为什么要在分母上减空白，回收当然是测定值/理论值，测定值要减去空白中原来含有的残留量

    而且你虽然是按761方法处理，但是761方法的蔬菜质量，加入乙腈量和提取溶液量以及定容量是经过优化的，最终代入计算公式后可以约去为1，你各个参数都改了，公式系数也变了，不知道你计算的时候是怎样计算的。

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  • oranbp

    第12楼2013/12/09

    而且标样添加在10g蔬菜样品里，实际添加值为0.01mg/kg
    久效磷测定值为0.0686，样品本身是空白，回收就是686%

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  • 尘

    第13楼2013/12/09

    一般都是没问题的，但由于企业单位对食品农残结果比较慎重，所以才会对有检出的样品采用气质或者双柱来进一步是否为阳性样品

    竹湘(v2774147) 发表:哦~~谢谢

    那个前辈，还有个问题：

    看帖子说如果气相中检出的话，要用气质或者双柱来确认是否真的含有，哪气相的作用仅仅是为了“未检出”吗？

    无知无惧

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  • 竹湘

    第14楼2013/12/09

    好的，谢谢前辈！我完全按照761的来一遍。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你可以这样试验，
    1、25g空白样品各加500uL（10ug/mL）毒死蜱、对硫磷，它的最终结果是0.2ug/mL。
    2、各吸200uL（10ug/mL）毒死蜱、对硫磷，到10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，浓度为0.2ug/mL。
    3、这两个峰面积应该是一样的，回收率为100%。

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  • oranbp

    第15楼2013/12/09

    因为选择做添加回收的样品基本均为完全空白

    竹湘(v2774147) 发表:那个，“测定值/理论值”=“（加标样品测定值-未加标样品测定值）/（理论值-空白）” 还是直接分母为理论值，还是都不对。。。

    最后的结果没有计算，直接软件报告上计算出来的。

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  • 竹湘

    第16楼2013/12/09

    前辈，给条明路吧

    oranbp(oranbp) 发表:而且标样添加在10g蔬菜样品里，实际添加值为0.01mg/kg
    久效磷测定值为0.0686，样品本身是空白，回收就是686%

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  • 竹湘

    第17楼2013/12/09

    恩，十分感谢~！

    尘(fjh26) 发表:一般都是没问题的，但由于企业单位对食品农残结果比较慎重，所以才会对有检出的样品采用气质或者双柱来进一步是否为阳性样品

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  • 竹湘

    第18楼2013/12/09

    不对的前辈，因为0.0686的单位是ug/ml,实际添加为0.1ug/ml,不能换算成0.01mg/kg. 我凌乱了

    oranbp(oranbp) 发表:而且标样添加在10g蔬菜样品里，实际添加值为0.01mg/kg
    久效磷测定值为0.0686，样品本身是空白，回收就是686%

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  • forth

    第19楼2013/12/09

    应助达人

    定容体积应该是8ml

    竹湘(v2774147) 发表:各位好

    刚开始做气相测农残，761标准，做了个加标测回收率。

    操作如下：

    取样品10g,加入40ml已经提取；从中取10ml乙腈提取液氮吹近干，加入2ml丙酮定容；上机测定，进样量1ul。

    标准加入：加乙腈之前加入0.1ug/ml有机磷混标1ml至样品中。

    回收率计算如下：

    加入的农药总量为0.1ug/ml*1ml=0.1ug，所以定容后的2ml 测定液中农药质量为0.025ug。

    测定样品中的结果，如久效磷含量为0.0686ug/ml，那么换算成2ml中的农药质量就是0.0686ug/ml*2ml=0.1372ug

    所以0.1372/0.025*100=548%

    哪里错了呢？

    补充下：0.0686是加标样品减去未加标样品得到的值。

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  • 竹湘

    第20楼2013/12/09

    为甚么？

    forth(forth) 发表:定容体积应该是8ml

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