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  • zyl3367898

    第31楼2013/12/23

    应助达人

    如果前面做样品不多也点不着火，就排除检测器污染，从检测器积水或检测器温度方面找原因，一般把温度设置到200度，加大载气流量吹扫，如果积水不严重，问题就解决了。
    尾吹流量和载气流量之和约为30－50ml/min，过大会吹灭火焰。

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  • baixi2010

    第32楼2013/12/24

    zyl3367898 老师，我的FID以前点火都很正常，也无积水现象出现，所以我怀疑FID快坏了，依您之见呢？另，因为接的样品是生物菌种降解吡啶后的萃取物，所以我做吡啶的方法是按照工作场所环境污染物测定的国标进行的，不知道能否测到小浓度的吡啶呢？最近准备用气相色谱-质谱联用仪测定吡啶，是否需要用顶空进行测定呢？我看到的文献是香烟中的吡啶时采用顶空测定的

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  • zyl3367898

    第33楼2013/12/24

    应助达人

    如果上述问题你都排除，可以认为是FID有问题，你与厂商联系过吗？吡啶我没测过，不过我看到的文献是顶空测定的。

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  • zyl3367898

    第34楼2013/12/25

    应助达人

    甲胺磷、亚胺硫磷当时没做基质加标，伏杀硫磷的基质值写错了，已改正。

    langlang11(langlang11) 发表:甲胺磷、亚胺硫磷、为什么基质时没有值呢？伏杀硫磷变化值不是挺大了吗

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  • 小笨虎

    第35楼2013/12/25

    非常好，受益匪浅

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  • langlang11

    第36楼2013/12/25

    哦，改过来就好了，谢谢

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  • yeluohammen

    第37楼2013/12/25

    老师，我用岛津气相GC2010也有好几年了，突然有一天，发现FID和ECD检测器都有设置尾吹流量设置。请问FPD怎么没有尾吹？或者说是为什么不用设置？谢谢！！！！

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  • 安平

    第38楼2013/12/25

    应助达人

    检测器结构不同，不需要设计尾吹。

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  • zyl3367898

    第39楼2013/12/26

    应助达人

    FPD没有尾吹气设置，它不需要尾吹气，ECD需要尾吹气，它的载气流量30mL/min，如果柱流量是2mL/min，尾吹气就是28mL/min.

    yeluohammen(yeluohammen) 发表:老师，我用岛津气相GC2010也有好几年了，突然有一天，发现FID和ECD检测器都有设置尾吹流量设置。请问FPD怎么没有尾吹？或者说是为什么不用设置？谢谢！！！！

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  • 科学小学生

    第40楼2013/12/26

    zy13367898老师您好！我有以下问题想请教，
    请问：我用的是安捷伦6890N气相色谱仪，做的是有机氯类农药，HP-50+（30*250*0.25）的柱子。进样器：240度，压力，18.07kpa, 检测器：300度， 分流方式

    柱箱：150°（保持2min),以10°/min的速度升到260°（保持25min), 再升到270°（后运行，保持0.5min),总共38.5min，

    问题：1，三唑酮和氟虫腈难分离

    2.浓度为0.1ug/ml的混标响应值低，有些甚至做不出，如氟氯氰菊酯等有同分异构体的农药

    3，同一个标样，第一针跟隔了几十针的响应值差别很大，甚至2-3倍！


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