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  • abcpgf

    第11楼2014/01/07

    应助达人

    同一个样品测试几次差别大吗？

    ricelucky(v2777913) 发表:我们现在一般做3个平行样，但是结果平行性不怎好，有时候会差别很大。

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  • ricelucky

    第12楼2014/01/07

    同一个样品测2次或3次RSD 大部分在0-4% ，小部分7%左右，差别不是很大。

    abcpgf(abcpgf) 发表:同一个样品测试几次差别大吗？

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  • abcpgf

    第13楼2014/01/07

    应助达人

    这么说来前处理问题多点。

    ricelucky(v2777913) 发表:同一个样品测2次或3次RSD 大部分在0-4% ，小部分7%左右，差别不是很大。

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  • ricelucky

    第14楼2014/01/07

    取1.5g样品于高脚烧杯中，加入10mL混酸，加盖小漏斗先120℃消解，等溶液颜色没那么深了，再慢慢升温，最后升至240℃，然后溶液还剩1-2mL时加水10mL赶酸，赶酸时不拿下小漏斗，共赶酸3次，最后定容至25mL。这是我前处理的全过程，我们前处理很费时，大约用3-4天。前处理是不是哪里有问题呀？

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  • huangza

    第15楼2014/01/07

    应助达人

    有没有微波消解试试呢？

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  • ricelucky

    第16楼2014/01/08

    没有，仪器有限，只能做湿法消解。

    huangza(huangza) 发表:有没有微波消解试试呢？

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  • 秋月芙蓉

    第17楼2014/01/08

    这个样品铅，加基改是必须的

    ricelucky(v2777913) 发表:没用基该，没扣背景，进样10uL，加热程序;120℃ 15s 10s，450℃ 10s 15s ，1700℃ 0s 3s ,1800℃ 1s 2s。

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  • 秋月芙蓉

    第18楼2014/01/08

    赶酸不需要漏斗，赶酸最多2次就好；同时建议用硝酸-过氧化氢做消化试剂

    ricelucky(v2777913) 发表:取1.5g样品于高脚烧杯中，加入10mL混酸，加盖小漏斗先120℃消解，等溶液颜色没那么深了，再慢慢升温，最后升至240℃，然后溶液还剩1-2mL时加水10mL赶酸，赶酸时不拿下小漏斗，共赶酸3次，最后定容至25mL。这是我前处理的全过程，我们前处理很费时，大约用3-4天。前处理是不是哪里有问题呀？

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  • ricelucky

    第19楼2014/01/08

    听工程师说简单的样品可以不用基改，我们处理的样品都是初级农产品，所以我们可以不用加基改。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个样品铅，加基改是必须的

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  • ricelucky

    第20楼2014/01/08

    如果拿掉小漏斗的话，会不会容易污染样品呢？硝酸-过氧化氢比硝酸-高氯酸 有啥优点吗？

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:赶酸不需要漏斗，赶酸最多2次就好；同时建议用硝酸-过氧化氢做消化试剂

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